图1。4 多氮配体2,3'-tmbpt

2  实验部分

2。1  试剂与仪器

  多氮配体2,3'-tmbpt按照文献方法合成[4]，其余试剂从商业途径获得。实验中用到的大型仪器见表2。1。

表2。1 大型实验仪器类型

傅立叶变换红外光谱仪 AVATAR360 美国尼高力公司

元素分析仪 2400II 美国PE公司

单晶X-射线衍射仪 SMART APEX II 德国布鲁克

粉末X-射线衍射仪 SCINTXTRA 瑞士Mettler Toledo公司

紫外-可见分光光度计 UV/Vis 916 澳大利亚 GBC公司

2。2  化合物[Co(2,3'-Htmbpt)2(β-Mo8O26)]·4H2O (1)的合成

  将 0。03 g (0。1 mmol) 2,3'-tmbpt，0。076 g (0。3 mmol) Co(CH3COO)2·4H2O，0。37 g (0。3 mmol) (NH4)6Mo7O24·4H2O和8 mL水的混合物用1 M HCl调至pH ≈ 1。然后将混合物密封在一个15 mL的带聚四氟乙烯内衬的反应器中，并在130 °C的温度下反应3天。当混合物以10 °C·h-1的降温速率冷却到室温以后，得到化合物1的粉色晶体（产率：35%）。元素分析C30H34CoMo8N16O30 (Mr = 1925。18)理论值：C, 18。72；H, 1。78；N, 11。64。实验值：C, 18。67；H, 1。85；N, 11。49。IR (KBr, cm-1): 3444(w), 3050(w), 1609(w), 1589(w), 1525(w), 1482(w), 1459(w), 1410(m), 1343(w), 1310(w), 1286(w), 1206(w), 1123(w), 1100(w), 1012(w), 955(m), 895(s), 805(s), 772(s), 746(s), 705(s), 674(s), 647(m), 573(m)。来`自+优-尔^论:文,网www.chuibin.com +QQ752018766-

2。3  X-射线晶体学

化合物1的单晶学数据由Bruker Smart-APEXII单晶衍射仪测定。仪器的射线源是波长为0。71073 Å 的Mo-Kα射线。化合物1的结构利用SHELXS-97程序[5]，采用直接法解析。结构的精修利用SHELXL-97程序[6]，采用基于F2的最小二乘法来完成。所有的非氢原子进行了各向异性精修。水分子上的氢原子坐标在傅里叶图上通过残余电子密度峰确定