Crystal size(mm) 0。26×0。18×0。13

θ Range for data collection 1。63~27。57

Index ranges -14≤h≤14

-32≤k≤30,-9≤l≤8

Total reflections 18474/4473

Completeness to θmax=25。57 98。8%

R indices [I>2σ(I)] R1=0。0467,wR2 =0。1212

R indices(all data) R1=0。0900, wR2=0。1487

Largest difference peak and hole 0。193/-0。182

晶体结构显示R1空间群为P2(1)/c，a=5。8558(14)Å，b= 24。994(4)Å，c=6。9268(12) Å；α=90。00°，β=94。147（3），γ=90。00°，Z=4。

3  结果与讨论

3。1  最大波长的选择文献综述

用100ml容量瓶，配制物质的量为10-3mol/L配体R溶液。采用的参比液为CH3CH2OH，用1cm比色皿，在200~650nm波长范围内测定吸光度，并绘制吸收曲线，由图中可见，在波长354nm处化合物R有强吸收。

图2  R及R+ Fe2+的吸收光谱曲线（CR＝10-3mol/L）

准确吸取1。00ml 1。0×10-3mol/L标准Fe2+溶液，置于50ml容量瓶中，加入1。00ml 10%盐酸羟胺，静置2min，加入5。00ml NaAc-HAc缓冲溶液、3。00ml 0。001mol/L配体R溶液，用水稀释至刻度，然后摇匀。以不加标准Fe2+溶液，其他步骤如上的溶液为参比，用分光光度计测定200~650nm波长范围内吸光度绘制吸收曲线见如下图2。由图可知，加入Fe2+后，在波长λ=547nm处出现了新吸收峰。表明R与Fe2+形成了配合物。该配合物与配体R的△λ＝193nm，配合物呈现明显的红色。可以确定，R可以作为“裸眼”识别 Fe2+显色剂且R对Fe2+没有干扰。

3。2  显色剂用量的选择

取7只容量瓶，各加入1。00ml 1。0×10-3mol/L的标准Fe2+溶液、1。00ml 10%盐酸羟胺,静置2min后，加入5。00ml NaAc-HAc缓冲溶液，然后依次分别加入物质的量浓度为1。0×10-3mol/L的配体R溶液:0。50、1。00、2。00、3。00、4。00、5。00、6。00ml。用水稀释至刻度，摇匀。参比液为水，用1cm比色皿，在547nm处测定对应的吸光度。绘制吸光度与显色剂用量的曲线，见图3。实验结果表明:显色剂用量从4。00ml以后，吸光度较大且稳定，因此本实验选择取5ml为显色剂的用量。由图计算可知，Fe2+与配体R之间配位比为1:3，可得配合物的结构简图如下：来`自+优-尔^论:文,网www.chuibin.com +QQ752018766-

图3  吸光度-显色剂用量的曲线

图4  FeR3结构示意图

3。3  pH值对吸光度的影响

在7只容量瓶中，分别加入1。00ml 1。0×10-3mol/L的标准Fe2+溶液、1。00ml 10%盐酸羟胺， 6ml配体R溶液，静置2min。再分别加入0。00、2。00、5。00、10。00ml 0。1mol/L HCl溶液和2。00、5。00、10。00 ml 0。1mol/L NaOH溶液，溶液，以水稀释至刻度，摇匀。用酸度计正确测定各溶液的酸度值。在波长为547nm处测定各溶液的吸光度并绘制吸收光谱曲线，见图5。实验结果表明: 溶液pH为2。2~6。5范围内的吸光度较大，且较稳定，因此本文以pH＝5。0为实验条件。