氯化钾镀锌三价铬彩色钝化工艺的研究(5)
钝化时间 50～90s
3.2 钝化膜性能测定、试验方法
（1）外观检测
通过目测观察,镀层表面有无出现针孔、麻点、起瘤、起皮、起跑、脱落、阴阳面等。
（2）点滴试验
根据GB9791—88《锌和镉上铬酸盐转化膜试验方法》，配制50 g/L醋酸铅溶液，滴1～2滴于钝化后的试样表面，观察试样表面颜色的变化，直至试样表面出现明显的黑色点。每个试样变色时间用4个测试点的平均值表示。对钝化膜的耐蚀性做初步的检测，并进行对比试验。
（3）盐雾试验
根据GB5938—86《轻工产品金属镀层和化学处理层的耐蚀性试验方法--中性盐雾试验(NSS)法》对钝化膜进行中性盐雾试验。并按GB5944—86《轻工产品金属镀层腐蚀试验结果的评价》的规定评定。实验溶液为3%的氯化钠溶液，溶液pH值为6.5～7.2，采用连续喷雾方式，喷雾箱温度为35±2℃。用耐盐雾试验时间来评定钝化膜的耐蚀性，耐盐雾实验时间为开始实验至试样出现白色腐蚀物的数小时。在1dm2面积的试片上，在试片长的两端各有10mm和在宽两端各有5mm是不计算的。如试片有孔，则孔周边也不纳入计算范围。在计算范围内，如有1mm大小白色腐蚀产物三点，即算达到了终点。
（4）附着力实验
根据GB9791-88，手持无砂橡皮或软纸，以通过压力来回摩擦表面10次，来检查转化膜的附着力。摩擦后，如果转化膜不磨损和磨落至露出锌基体，则说明转化膜具有满意的附着力。
4 实验研究
4.1 实验仪器、试剂、材料
4.1.1 主要仪器和材料
烧杯1000ml一个，500ml烧杯一个，300ml烧杯两个，100ml烧杯4个，胶头滴管、镊子，马口铁试片，玻璃棒两个，精密pH试纸，广泛pH试，砂纸，温度计，放大镜，搅拌器，马弗炉，吹风机，烘箱，中性盐雾实验箱。
4.1.2 主要试剂
氯化钾(CP)、氯化钠(CP)、硼酸(CP)、氯化锌(CP)、锌粉（工业级）、吹冰合水硫酸铬(CP)、吹冰水氯化铬(CP)、硝酸铬(CP)、乙酸铅(CP)、98%硫酸(CP)、吹冰合水硫酸镍(CP)、五水硫酸铜(CP)、硫酸锰(CP)、硫酸钴(CP)、硫酸铁(CP)、硫酸亚铁(CP)、硝酸钠(CP)、丙二酸(CP)、草酸(CP)、柠檬酸(CP)、乙酸(CP)。
4.2 镀锌层的制备
4.2.1 镀锌液的配制
先将计算量的氯化钾和硼酸分别用热水溶解后加入到电镀槽内；然后将计算量的氯化锌用量用少量水溶解后也加入到槽内，氯化锌很容易溶解，但是要关注氯化锌本身的质量，在配槽内最好先用赫尔槽进行试验，确认质量有没有问题后再进行配制，如发现低电流区镀层发黑，则需先用锌粉进行处理后再加到镀液中去；最后将选定好的添加剂和光亮剂也加入到槽中，加水至规定体积，搅拌均匀，调节pH值到工艺范围内，过滤后进行低电流密度（0.1~0.3A/dm3）电解数小时，即可进行试镀。
4.2.2 试片镀锌
采用100mm×50mm的长方形马口铁进行镀锌，镀锌工艺流程如下：
除油→水洗→酸洗活化→水洗→镀锌
电镀锌采用氯化钾镀锌工艺[9]，电镀工艺条件如下：
ZnC12 70 g／L
KC1 200 g／L
H3BO3 30 g／L
光亮剂 20 mL／L