羟丙基β-环糊精透明晚香玉香精的制备研究(7)
数显鼓风干燥箱 GZX-9140 MBE 上海博迅实业有限公司医疗设备厂
数显式电热恒温
水浴锅 H.H.S 上海锦凯科学仪器有限公司
流变旋转仪 ARG2
激光粒度测试仪
数字显示转速电动搅拌机 JB200-S
2.2 实验方法
2.2.1 晚香玉香精的制备
晚香玉香精属于鲜韵花香，根据它的这个特点拟定初步配方，找出合适的香原料，对这些香原料进行辨香并掌握其香韵特性，在电子天平上进行调配并反复评香，修整各种香韵香原料的用量，至所配的晚香玉香精香气协调，新鲜、透发、持久。
2.2.2 微胶囊的制备
晚香玉香精包合物的制备 在100ml的烧杯中加入20g去离子水，再加入10g羟丙基β-环糊精，开始用600r/min机械搅拌均匀，用电动搅拌机搅拌至羟丙基β-环糊精完全溶于水中。边搅拌边慢慢滴加茉莉香精，直到0.2g香精滴加完毕。搅拌3h后停止，置于室温下过夜。
2.2.3 包合工艺评价指标的测定
利用激光粒度测试仪测定溶液体系的平均粒径 、粒径分布系数及ζ电位。具体操作如下：用一次性滴管吸取样品液上层乳液，沿样品池内壁缓缓挤入至样品池1/3处，检查溶液内无气泡后按照Zetasizer Nano ZS激光纳米粒度仪放样口的指示将样品池带有小三角的一侧朝前插到检测口中关上盖子经行检测。平均粒径直接反映了纳米胶囊的大小；粒径分布系数反映了体系的均一性；而ζ电位则反映了体系的稳定性。纳米胶囊最重要的性能指标就是粒径，这是区分普通微胶囊和纳米胶囊的最重要因素。
2.2.4热重分析仪操作步骤
热重分析仪：充氮气保护，在保护的情况下从室温升温高温裂解的一个过程，温度从室温-500℃，每分钟升高10℃。
（1）.先通氮气，让氮气压力保持在0.1MPa，然后开热重分析仪，再开电脑进行检测。
（2）．校0，对托盘进行烧洗，放入仪器，点天平符号（校0键）进行校0，观察电脑上Balance Purge Flow在20.00ml/min和Sample Purge Flow在50.00ml/min。
（3）.进样，取出托盘，一般在3-5mg，#号代表还不稳定，测定前要等#号消失。
2.3 各种因素对微胶囊的粒径大小和包埋率的影响
2.3.1 香精在微胶囊中所占的百分比对粒径大小和包埋率的影响
在5个烧杯中分别制备香精含量为0%、2%、3%、5%和10%的微胶囊，羟丙基β-环糊精与蒸馏水的比例均为1:2，转速均控制为600r/min，搅拌时间均为2h，温度为室温。静置24h以后分别测定其粒径大小和包埋率。
2.3.2 转速对粒径大小和包埋率的影响
在5个烧杯中分别制备转速为500r/min、600r/min、800r/min、1000r/min、 1200r/min的微胶囊，羟丙基β-环糊精与蒸馏水的比例均为1:2，香精在微胶囊中所占的百分比均为2%，搅拌时间均为2h，温度为室温。静置24h以后分别测定其粒径大小和包埋率。
2.3.3 搅拌时间对微胶囊的粒径大小和包埋率的影响
在5个烧杯中分别制备搅拌时间为1h、3h、6h、9h、12h的微胶囊，羟丙基β-环糊精与蒸馏水的比例均为1:2，香精在微胶囊中所占的百分比均为2%，搅拌速度均为600r/min，温度为室温。静置24h以后分别测定其粒径大小和包埋率。
2.3.4 不同温度对微胶囊的粒径大小和包埋率的影响
在5个烧杯中分别制备搅拌温度为室温、40°、60°、80°的微胶囊，羟丙基β-环糊精与蒸馏水的比例均为1:2，香精在微胶囊中所占的百分比均为2%，搅拌速度均为600r/min。静置24h以后分别测定其粒径大小和包埋率。