三乙胺 101。19 1。5 8。58 mmol 868。7 mg

THF 72。11 10 ／ 5 mL

1 h后通过TLC检测，爬板用PE:EA=5:1体系，在紫外分析仪中显现图像如图4，该图表示反应完成，烧瓶中已无苯胺。加水淬灭，倒入分液漏斗中用EA每次15 mL萃取3次，EA相用饱和氯化钠洗涤两次，Na2SO4干燥后浓缩得粗品。所得粗品用5 mL PE:EA=10:1体系打浆，1 h后用玻璃漏斗滤出白色固体。

图4  目标化合物2点板

TCL检测反应可知，打浆并没有将杂质完全除尽，依然能看到原料以及反应的副产物，并且颜色较深，这说明产物里杂质含量较多，所以采用柱层析进行纯化（洗脱剂：石油醚/乙酸乙酯体系；极性：PE:EA=80:1到30:1）得目标产物752 mg（白色粉末）。来:自[优E尔L论W文W网www.chuibin.com +QQ752018766-

1。4 （4-氯-3-三氟甲基 - 苯基） - 氨基甲酸苯酯的制备过程

参考文献[11]，目标化合物3拟定方案如下：

图5 化合物3合成路线

用电子天平准确称取510 mg 4-氯-3-三氟甲基 - 苯胺和540。6 mg碳酸钾，将药品放入25 mL的茄型烧瓶中，加入4 mL四氢呋喃，放入冰浴中在磁力搅拌下慢慢滴入用1 mL四氢呋喃稀释过的490 mg氯甲酸苯酯，滴毕，于冰浴下反应1 h。