不同酸碱体系中Cu-MCM41介孔分子筛的水热合成及物性分析(3)
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1.2 实验方法
分别在NaOH、氨水、无水乙二胺（EDA）、盐酸体系下水热合成Cu-MCM41介孔分子筛，具体合成步骤如下：
NaOH体系下Cu-MCM41介孔分子筛的合成：电子天平称取一定量的NaOH，加入适量蒸馏水溶解，45°C下磁力搅拌器搅拌，然后称取一定量的CTAB放入烧杯中，封口，剧烈搅拌1h，然后逐滴加入硝酸铜的水溶液，立刻滴加一定量的TEOS，封口，45°C下剧烈搅拌1h，晶化（110°C，自压釜，72h），冷却至室温，抽滤，洗涤至中性，焙烧(550°C，6h)，即得Cu-MCM41介孔分子筛。
氨水体系下[17,18]Cu-MCM41介孔分子筛的合成：（敞开容器中）电子天平称取一定量的CTAB溶于蒸馏水中，缓慢加入一定量的氨水(25%)，60°C下磁力搅拌器搅拌至CTAB溶解，且溶液变为均相。然后逐滴加入硝酸铜的水溶液，立刻滴加一定量的TEOS，使合成体系中各物质的摩尔配比为：n(TEOS)：n(CTAB)：n(NH3)：n(H2O)=1：0.12：61.04：334.36，继续搅拌2h后，冷却至室温，抽滤，洗涤至中性，烘干，焙烧(550°C，6h)，得到产物即为Cu-MCM41介孔分子筛；（自压釜中） [19,20]室温下，电子天平称取一定量的CTAB溶于蒸馏水中，剧烈搅拌下一次性加入一定量的氨水，充分搅拌10min后，然后逐滴加入硝酸铜的水溶液，立刻滴加一定量的TEOS，使合成体系中各物质的摩尔配比为：n(TEOS)：n(CTAB)：n(NH3)：n(H2O)=1：0.152：2.79：133.29，继续搅拌1h，晶化（110°C，自压釜，72h），以下同敞开容器，即得Cu-MCM41介孔分子筛。
乙二胺（EDA）体系下[21]Cu-MCM41介孔分子筛的合成：室温下，将一定量的碱溶于CTAB溶液中，使反应体系的碱度在PH=12.8左右，机械搅拌下，逐滴加入硝酸铜的水溶液，立刻滴加TEOS，使合成体系中各物质的摩尔配比为：n(TEOS)：n(CTAB)：n(EDA)：n(H2O)=1：0.12：9.7：130，室温下搅拌24h（晶化）后，抽滤，洗涤至中性，110°C下干燥6h，焙烧(550°C，6h)，即得到Cu-MCM41介孔分子筛。
HCl体系下[22]Cu-MCM41介孔分子筛的合成：电子天平称取一定量的CTAB溶于HCl水溶液中，50°C下强力搅拌1h，然后在50°C搅拌下，逐滴加入硝酸铜的水溶液，立刻滴加TEOS，使合成体系中各物质的摩尔配比为：n(TEOS)：n(CTAB)：n(HCl)：n(H2O)=1：0.3：6：120，在50°C下搅拌30h（晶化）后，再静置6h，进行样品的老化，然后冷却至室温，抽滤，洗涤2次，焙烧(550°C，6h)，即得Cu-MCM41介孔分子筛。