国药集团化学试剂有限公司

氢氧化钠 分析纯 国药集团化学试剂有限公司

四氢呋喃 分析纯 国药集团化学试剂有限公司

蒙脱土 化学纯 浙江丰虹新材料股份有限公司

2。2 实验仪器和设备

本实验所用到的实验仪器和设备如表 2-2 所示

表 2-2 实验仪器

名称 规格型号 生产厂家

双螺杆挤出机

SHJ-20

南京杰恩特股份有限公司

加热套

TC-15 套式恒温器

海宁市新华医疗器械厂

搅拌器 来:自[优E尔L论W文W网www.chuibin.com +QQ752018766-

JB300-D 强力电动搅拌器

上海越磁电子科技有限公司

油浴锅

HH-S 数显恒温油浴锅

金坛市白塔新宝仪器厂

真空泵

ZXZ-4 型旋片式真空泵

浙江黄岩求精真空泵厂

电子天平

BT457 系列电子天平

深圳市博途电子科技有限公司

电热恒温鼓风干燥箱

DGG-9240B 上海森信实业有限公司

索氏抽提器

500mL 上海申玻仪器公司

热失重分析仪(TGA)

Pyris-1 热失重分析仪

PerkinElmer 股份有限公司

DSC Diamond DSC

PerkinElmer 股份有限公司

GPC Dawn HeleosⅡ型

美国怀雅特公司

2。3 实验方法

2。3。1 实验原料的处理

苯乙烯是从生产厂家直接购买的,所以买来的苯乙烯一般都没有经过纯化处 理。买来的苯乙烯里面含有苯酚等杂质,而且苯乙烯里面含有酚羟基的杂质一般 都对苯乙烯自由基聚合起阻聚作用。因此对苯乙烯进行纯化处理是首要步骤。先将苯乙烯用 5%的 NaOH 溶液洗涤 3-4 次直至苯乙烯呈中性,随后通过无水硫酸钠 进行干燥处理,最后减压蒸馏得到纯化的苯乙烯。

用电子天平称取实验所需质量的己内酰胺单体然后加入到三口烧瓶中,将三 口烧瓶放入套式恒温器中加热熔融,而后通入氮气保护。称取所需质量的苯乙烯 单体加入到熔融的己内酰胺中,混合均匀,加入 0。2wt%(苯乙烯和己内酰胺总 质量)的偶氮二异丁腈(AIBN)引发苯乙烯进行自由基聚合。将上述的混合溶液 置于 80℃的恒温油浴锅中反应 24h。为了使自由基的聚合速率稳定,引发剂采用 分两次加入,每次加入时间相隔 12 小时。在三口烧瓶中加入一定量的蒙脱土

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