白芨多糖磷酯化工艺条件优化(3)
1.2.2 多糖磷酸酯化合成方法磷酸具有三个官能团，能够使多糖发生交联，导致所得产物不溶而且结果不确定。 对多糖进行磷酸酯化改性， 一般是为了降低多糖的溶解性或增强生物活性。磷酸酯化改性可增加纺织材料的阻燃性。纤维素磷酸酯可用作弱阴离子交换剂[23]，这就要求改酯在水中不溶。可采用不同试剂，如多聚磷酸、POCL3、P2O5和磷酸盐，对多糖进行磷酸酯化改性，产物酯的酸式结构通常被转化为碱盐。另外对于一些磷酸化试剂尤其是有机磷化合物可在水溶液中非均相制备低DS的磷酸单酯。淀粉磷酸盐广泛用于食品添加剂，用于控制流变学行为。淀粉磷酸盐总是被用作造纸工业的添加剂和纺织产品的粘合剂， 这时淀粉磷酸盐中的磷酸取代度低于0.4%。当磷酸基团的取代度达到12%时，淀粉磷酸盐被用于农业和医药工业。除了将淀粉与无机磷酸简单混合和后续焙烧[24]，还可以将淀粉浸在磷酸化试剂的水溶液中，将淀粉从溶液中分离，在140~160°C 热处理，的淀粉磷酸酯，产物中仍存部分磷酸化试剂。用 NaH2PO4/Na2HPO4在水中，35°C 处理淀粉 2h 过滤、干燥、150°C 热处理3h，可得淀粉磷酸酯[26]。
1.3 多糖磷酸酯化检测磷酸酯取代度测定， 主要是对磷酸酯淀粉结合磷得测定结合磷=总磷-游离磷总磷与结合磷的测定方法有：磷钼酸喹啉容量法[25]，是以喹钼柠酮沉淀待冷却后取下用倾泻沉淀数次，用水洗涤到滤液无酸性加水稀释并添加指示液测定。可见光分光光度计法， 配以一定浓度抗坏血酸及钼酸铵及硫酸溶液进行定容并用以可见光分光光度计对其吸光度进行测定。查阅文献得[26]由总磷与游离磷的测定结果精密度分析得出可见光分光光度计法的实验结果精密度明显高于磷钼酸喹啉容量法， 其原因可能因为磷钼酸喹啉容量法沉淀洗涤结果不容易把控，存在一定误差。
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