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我国核桃产地溯源研究(3)
2-2 扎343 9-4 香玲
2-3 新丰 贵州 10-3 香玲
2-4 新二 山东 12-1 清香
新疆和田 3-1 扎343 12-2 香菱
3-2 新丰 12-3 鲁光
3-3 新二 陕西 13-1 香玲
新疆库车 4-1 温185 13-2 清香
4-2 扎343 13-3 辽核3号
4-3 新二 河南 14-1 中林1号
新疆阿拉尔 5-1 温185 14-2 香玲
5-2 扎343 四川 15-1 空山
5-3 新二 15-2 川蜀
辽宁 6-1 礼品一号 15-3 巴山
6-2 辽宁一号 云南 16-1 大泡
河北 7-1 清香 16-2 桐子果
7-2 硕宝
7-3 魁香
1.2 仪器和设备
傅立叶变换近红外光谱分析仪(Antaris II FT-NIR,美国Thermo Fisher公司)、傅立叶红外光谱分析仪(Nicolet IR200 FT-IR,美国Thermo公司)、微波消解系统(E-THOST, 意大利莱佰泰科公司)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)(Optima 8000,美国Perkin Elmer公司)。
1.3 近红外测定
将660个核桃样本每个称取5 g,然后分别放入直径42 mm的圆柱玻璃器皿中,用于近红外光谱获取。在温度20-25 ℃,湿度25-30%条件下进行采集,光谱扫描范围为4000-10000 cm-1,每个样品扫描32次,取平均值。每个样品测定之前进行背景扫描。
1.4 中红外测定
红外光谱仪配备氘化三甘氨酸硫酸盐检测器,来采集KBr压片的核桃样品的光谱(5 mg核桃粉/ 150 mg KBr进行压片)[12]。核桃样品通过分辨率为4 cm-1的透射光谱扫描30次。所有光谱均在室温(20±1 ℃)下收集,覆盖范围从400-4000 cm-1。
1.5 元素测定
元素分析时要求每个品种的15个样品完全混合。然后从每个品种称取约0.3 g核桃样品于容器中,并与5 mL的高纯度硝酸(98%)混合进行微波消解。在消化过程中,功率条件为1500 W,初始温度保持在20 ℃,然后在20 min内从20 ℃提高到140 ℃,保持20 min[13]。微波消解后,将消化液转移至25 mL容量瓶内,用蒸馏水定容。每个品种设置三个重复。
核桃样本的元素含量使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定,共对13种金属进行分析,包括Zn、Mo、Ni、Pb、Ba、Fe、Sr、Mg、Ca、Cu、Mn、Na、K元素[14-15]。提前测定校准13个元素的标准曲线。每个元素的ICP-OES分析波长如下:Mo 202.031 nm、Zn 206.200 nm、Pb 220.353 nm、Ni 231.604 nm、Ba 233.527 nm、Fe 238.204 nm、Mn 285.213 nm、Mg 285.213 nm、Ca 317.933 nm、Cu 327.393 nm、Sr 407.771 nm、Na 589.592 nm、K 766.490。核桃元素含量用mg/g 表示。
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