紫山药皂甙类提取纯化工艺+文献综述(5)
2 材料和方法、
2.1 材料
2.1.1 原料
紫山药干粉；新鲜紫山药；薯蓣皂甙标准品(中国药品生物制品检定所)
2.1.2 实验试剂
本实验所用试剂见表 2.1
表2.1 实验试剂
实验试剂 试剂纯度 厂家
95%乙醇 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
甲醇 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
石油醚（60-90） 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
香草醛 生化试剂 国药集团化学试剂有限公司
无水乙酸 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
高氯酸 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
D101树脂 生化试剂 国药集团化学试剂有限公司
2.1.3 实验设备
本实验使用的设备见表2.3所示:
表2.3 实验设备
实验设备 厂家
MP200B型电子天平 上海精科实业有限公司
HWS12电热恒温水浴锅 上海恒科仪器有限公司
TGL-16G型台式离心机 上海飞鸽机械公司
DZF_6090型真空干燥箱 上海一恒科技有限公司
直行冷凝管 上海禾汽玻璃仪器有限公司
高效液相色谱仪
721型可见分光光度计 上海菁华科技仪器公司
2.2 实验方法
2.2.1 试剂的配置[34]
2.2.1.1 薯蓣皂甙对照液
称取薯蓣皂甙对照品5.0mg，加甲醇溶解，转入50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。
2.2.1.2 5％的香草醛冰醋酸液
称取0.50g香草醛，溶解于10mL冰醋酸中。
2.2.1.3 乙醇溶液
将乙醇配制成体积分数分别为55％ ，65％，75％，80％，85%，95%的溶液。
2.2.2 薯蓣皂甙标准曲线的绘制[34]
分别移取薯蓣皂甙对照液0，0．4、0．8、1．2、1．6和2．0 mL置于具塞试管内，挥干溶剂，再分别加5％香草醛一冰醋酸溶液0．2 mL和高氯酸0．8 mL，混匀、密塞，置6o℃恒温水浴中显色15 min，取出后立即以冰水冷却5 min，各加入冰醋酸5．0 mL，摇匀，静置10 min，以试剂空白为参比，用uV一722型分光光度计于波长544 n处测其吸光度[33]。以薯蓣皂甙质量m为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制薯蓣皂甙标准曲线。
2.2.3 紫山药的干燥工艺[34]
山药一洗涤一去皮切片一护色一低温一干制一冷却包装。
(1)紫山药的洗涤：选取无腐烂，无霉变斑点的新鲜山药，用流动的水冲洗干净其外部的泥土、沙粒等。
(2)去皮切片：用刀去皮后，迅速切成2 3mm厚的薄片。
(3)护色：将切好的紫山药片快速浸入护色液中(护色液的成分比为柠檬酸：无水氯化钙：蒸馏水为0．2％ ：0．2％ ：1)，使山药充分浸渍，不要露出到空气中，护色1 h。
(4)干制：将紫山药片铺摊在有筛眼斜盘上，送入干燥箱中，干燥温度在45℃左右，干制初期注意排除湿气和避免表面硬化，干制后期要注意温度，避免焦化。
(5)冷却，包装。
2.2.4 乙醇提取皂甙工艺
(1)提取：称取3g干燥山药粉3份，置于3个250 mL的锥形瓶中，然后向其中加入一定体积、不同质量分数的乙醇溶液，摇匀。在不同的温度下，回馏提取一定的时间，冷却后用布氏漏斗过滤。
(2)脱脂：加入5ml蒸馏水溶解，然后用石油醚脱脂2次，取水层。
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