紫山药皂甙类提取纯化工艺+文献综述(6)
(3)样品的制备：将得到的粗制品用甲醇溶解定容，为测定液。
(4)样品的测定：移取测定液1 mL置于具塞试管内，再分别加5％香草醛一冰醋酸溶液0．2 mL和高氯酸0．8 mL，混匀、密塞，置60℃恒温水浴中显色15 min，取出后立即以冰水冷却5 min，各加入冰醋酸5．0 mL，摇匀，静置10 min，以试剂空白为参比，用uV一722型分光光度计于波长544 nm处测其吸光度。
2.2.5 新鲜紫山药制备及含水量测定
2.2.5.1 新鲜紫山药制备
(1)紫山药的洗涤：选取无腐烂，无霉变斑点的新鲜山药，用流动的水冲洗干净其外部的泥土、沙粒等。
(2)去皮切片：用刀去皮后，迅速切成2 3mm厚的薄片。
(3)用搅拌机将切好的薄片搅碎，成泥状，倒入数个培养皿中，放入冰箱备用。
2.2.5.2 含水量测定
用电子天平称量培养皿质量，倒入新鲜紫山药泥涂满平板，称重量；放入103℃的鼓风干燥箱中干燥水份，4小时候拿出第一次称重量，再放入干燥箱中干燥，半小时后第二次称重量，反复此操作，直至质量稳定不变。
2.2.6 紫山药皂甙的纯化
2.2.6.1 大孔树脂的预处理
D101大孔树脂用95％的乙醇浸泡24 h，除去杂质，用蒸馏水洗至无醇，再用5％的氢氧化钠浸泡3 h，用蒸馏水洗至pH中性后，用5％的盐酸浸泡3 h，再用蒸馏水洗至pH中性。
2.2.6.2 紫山药皂甙的纯化工艺
（1）紫山药皂甙粗提液的制备
分别称取3g紫山药干粉，料液比1:10，65%乙醇，置于80℃，回流1.5h。2.2.4的方法制备皂甙提取液。
（2）大孔树脂纯化工艺
分别称取5g预处理过的大孔树脂于100ml的锥形瓶中，加入20ml的提取物水溶液（紫山药皂甙含量3.58g/L），室温下摇床震荡3h，使其达到饱和吸附，吸取上层液测定紫山药皂甙吸光度。
将上述充分吸附过的紫山药皂甙水溶液进行过滤，除去水液，再将其置于锥形瓶中，分别加入30%、50%、70%、90%乙醇50ml，封口置于锥形瓶中放入摇床中振荡3h，使其洗脱平衡，吸取上层液测定紫山药皂甙的吸光值。
比较各不同质量分数乙醇所洗脱的吸光值，得到最佳纯化条件。
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