面粉和面制品中维生素含量的HPLC测定(2)
1.2.3固相萃取的步骤及应用固相萃取 SPE是一项对样品进行预处理的操作，其由液固萃取和柱液相色谱相融和演变得来。大多时候，基于制备液体样品率先考虑的特性，SPE 的方法取代了以前的液液萃取方法(LLE)。与LLE 相比较，SPE 具有如下优点：(1)分析物的高回收率；(2)更加高效地分离分析物与干扰杂质
；(3)没必要使用超纯溶剂，较少消耗有机溶剂，缓解对环境的危害；(4)能处理小体积试样；(5)无相的分离步骤，收集分析物的级分较为简单；(6)操作简便，节省时间及力气，更加自动化。SPE操作步骤包括有对柱子的预先处理，试样的加入．洗出杂质和洗脱分析物四个步骤。预先对柱子处理的有两个目的，一是除去柱子本身自带的杂质，另外使柱子中的填料活化，增加重现性在固相萃取过程中。预处理柱子之后，将试样加到 SPE 柱，加入试样量的多少取决于萃取柱的填样量和填样类型， 样品溶剂中样品成分的保留性质和样品中待分析物和基质组分浓度等因素。洗脱和收集的作用是将分析物完全保留在最小的体积中． 同时使杂质尽可能地保留在萃取柱上源Y自Z吹冰W.论~文'网·www.chuibin.com。在确定 SPE 方法前，第一步要了解分析物的物化性质，下列性质均会影响选择SPE 固定相以及洗脱试剂：(1)试样基质和分析物的性质，如：结构、极性、溶解度和酸碱性质等；(2)待分析的样品成分的浓度或者范围区间；(3)样品溶剂的特性， 样品中存在的对分析方法有妨碍的杂质；
(4)样品分析的方法及其要求(5)预处理要完成的目标。[4]SPE作为一种新的预处理方式，近几年来得到了大量的使用和发展，大规模地应用于水质检测，制药，分析环境，食品分析及烟草等领域。史晓珑，闫海霞[5]用固相萃取加高效液相色谱法对水中的丙烯酰胺进行分析测定。用这个方法分析了呼和浩特市引黄入呼左右岸，中浅和中深 4个断面的水样结果。多环芳烃会致癌、致畸、致突变，因此也是水质有机污染物分析中重要的监测指标，周晓珍[6]采用固相萃取的方法对水样中的多环芳烃首先进行富集操作，然后使用高效液相色谱仪进行检测分析， 建立了较为完备的水里多环芳烃的分析方法。王治平[7]等为了消除小儿清热止咳口服液中其它物质对要测定的成分的影响，防止辅料中（例如蜂蜜）等对色谱柱的污染，使用了 D101大孔吸附树脂柱萃取，然后使用HPLC 法测定小儿口服液里黄芩苷的含量。1.2.4样品中单种水溶性维生素的测定
1.2.4.1维生素 B1的测定唐芳[8]等使用反相高压液相色谱法，联接荧光检测器分析强化面粉中维生素 B1 含量。样品用 0.1mol/L 的盐酸水溶液溶解，在超声波中提取,然后过滤,滤液经过碱性铁氰化钾氧化之后,然后用正丁醇来萃取,萃取后的溶液直接使用色谱仪测定。水平样品回收率(n=6)为 97.7%～98.6%;八次重复性实验相对标准偏差(RSD)为1.89%～2.15%;检出限(S/N=3)为 0.15ng。方法操作简便、快速、重现性好。
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