单相多铁性材料BiFeO3文献综述和参考文献(2)
（2） 溶胶-凝胶法
溶胶-凝胶法是一种湿化学反应方法，不论所用的起始原料（称为前驱物）为无机盐或金属醇盐，其主要反应步骤是前驱物溶于溶剂（水或有机溶剂）中形成均一的溶液，溶质与溶剂产生水解或醇解反应聚集成1nm左右的粒子并组成溶胶，经蒸发干燥转变为凝胶。按其产生溶胶-凝胶的机制主要有三种类型：①通过控制溶液中金属离子的沉淀过程，使形成的颗粒不团聚成大颗粒而沉淀，得到稳定均匀的溶胶，再经过蒸发溶剂脱水得到凝胶。②通过可溶性聚合物在水或有机相中的sol-gel过程，使金属离子均匀地分散在其凝胶中。常用的聚合物有聚乙烯醇、硬脂酸、聚丙烯酰铵、柠檬酸等。③利用络合剂将金属离子形成络合物，再经过溶胶-凝胶过程形成络合物凝胶。
溶胶-凝胶法的优点是：能够保证严格控制化学计量比，易实现高纯化，原料容易获得，工艺简单，反应周期短，反应温度、煅烧温度低，产物粒径小，分布均匀。由于凝胶中含有大量的液相或气孔，在热处理过程中不易使颗粒团聚，得到的产物分散性好。因此，近年来颇受人们的关注。但目前这种方法本身还不太成熟，处理过程收缩量大，残留小孔等。最大的缺点是成本高和干燥时开裂。
（3） 固相反应法
固相反应法是一种传统的制粉工艺，是将固态原料氧化物粉末按照一定比例进行混合，然后经研磨、预烧、烧结而合成得到样品。反应物经研磨后得以均匀混合，再将它们加热到某一温度进行化学反应，这样在反应物之间就会形成固态产物。反应物会持续的通过固态产物层向其它反应物扩散，直到固态化学反应进行完全为至。
用固相反应法制备陶瓷样品，其优点是实验条件容易控制，制备工艺比较简单，成本比较低，并且该方法原料化学组分均匀，易于推广，适合陶瓷的大规模生产。
1.2.2BiFeO3陶瓷材料的烧结过程
BiFeO3陶瓷材料的制备方法很多，其中应用较广泛的制备方法有：化学共沉淀法、溶胶-凝胶法、固相反应法等。但是，不管利用哪一种制备方法，其制备过程都必须经过烧结过程。因此，BiFeO3的烧结是一个相当重要的工艺过程，是BiFeO3制备过程的关键。烧结过程不仅决定产品的外观和尺寸，并且决定了产品的电磁性能以及其机械性能。通常，烧结过程可分为三个阶段：即升温阶段、保温阶段和降温阶段。（见图1.3）
图1.3烧结过程中T-t曲线
（1） 升温阶段
升温阶段即从室温到烧结温度的阶段，图1.3中，曲线的ab段即为升温段
阶。曲线陡峭说明升温速度快，反之则说明升温速度较慢。
升温阶段的低温区（约为从室温到 400℃），主要是坯件内的水分蒸发以及粘合剂的挥发过程，则此阶段需要缓慢升温，从而使蒸发物或挥发物等通过窑炉的上部管道能够及时排出。
从 400℃至烧结温度的阶段中，坯件逐渐收缩。在该阶段颗粒间发生固相
反应，并且材料中逐渐形成晶粒。此阶段中，升温速度可快些。
（2） 保温阶段
图1.2中，曲线的bc段为保温段阶。在整个烧结过程中，保温阶段对BiFeO3的磁性能影响最大。在该阶段内，坯件将会收缩至最终尺寸，同时晶粒也会逐步增大。因此必须选择合理的烧结温度和保温时间。如果烧结温度太高或保温时间过长，则会使BiFeO3内的金属离子脱氧，从而使晶粒的不均匀性增加，造成晶界变得模糊或消失，致使产品的性能下降。相反，如果选择的烧结温度太低或保温时间过短，则会使固相反应不完全，从而使晶粒生长不完全，造成气孔多，则产品的电磁性能也不高。
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