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双环HMX母体的合成研究(4)
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2.2 实验操作
2.2.1 2,4,6,8-四苄基-2,4,6,8-四氮杂双环[3.3.0]辛烷的合成
图2.2.1 2,4,6,8-四苄基-2,4,6,8-四氮杂双环[3.3.0]辛烷制备反应式
将0.2mol苄胺和1ml甲酸置于200ml甲醇中,在0℃加入0.1mol37%甲醛溶液,搅拌10min后,在5℃以下加入0.05mol40%乙二醛,加完后在-5℃搅拌8h后即有白色固体生成,继续反应10h。过滤,以冷甲醇洗涤得白色晶体,收率77%。
mp.72-74℃;
IR(KBr,cm-1)(附录A图A11):1601cm-1(C=C);2826cm-1(CH2);3024cm-1(苯环上C-H);
1H-NMR(500MHz,CDCl2)(附录A图A12):
δ7.25-7.39(m,20H,CH),3.4,3.7(m,4H,CH2),3.8(m,8H,CH2),4.49(s,2H,CH)。
2.2.2 2,4,6,8-四苄基-2,4,6,8-四氮杂双环[3.3.0]辛烷苄基亚甲基的氧化
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