年产1200吨NPM工艺设计+文献综述(2)
符号说明 50
致谢 51
参考文献 52,20369
设计总说明书
1 概述
本设计是以对硝基氯苯、甲醇和氢氧化钠为原料，用TEBAC作相转移催化剂，在常压下合成对硝基苯甲醚的工艺路线。1设计书中对比了不同的原料配比、不同的碱浓度、不同类的催化剂对产品质量和产率的影响，选择了最优的方案进行工业化放大，论证了工业放大的可行性。设计重点主要在：全流程物料衡算，热量衡算，设备设计与选型，流程设计及车间布置设计。将对全流程的热量进行了衡算，确定了反应设备所需要的传热面积，又对全流程进行了物料衡算，结合所需传热面积，确定了反应器的参数。本设计书根据设计要求和关键参数，设计了合理的工艺流程，绘制了工艺流程图。本设计书还给出了原料定额表、排出物料综合表、原料消耗综合表，并根据产品及原料的物化性质，给出了常用的安全的产品包装、储藏、运输方式和安全注意事项。
2 文献综述
对硝基苯甲醚又称对硝基茴香醚(P—nitro anisole)，用作有机合成中间体，用于生产对氨基苯甲醚、蓝色盐、文生素B等。对硝基苯甲醚的产量与质量直接影响着对氨基苯甲醚的产量与质量，因此长期以来不少学者对其合成进行了不少探讨。
3 原料路线的选择
对硝基苯甲醚是合成医药，有机染料和颜料等重要原料，历来的合成路线主要有3种：对硝基苯酚与氯甲烷反应法、苯甲醚硝化法和对硝基氯苯和甲醇钠反应法。前两种方法因为合成路线长，分离过程复杂，且原料供应紧张，不适宜工业化生产，目前我国都采用对硝基氯苯法，在大量甲醇存在下和固体氢氧化钠在加压釜中反应约10h-13h合成NPM。但该工艺存在着甲醇消耗量大，反应时间长，反应收率低，副产物生产量大，环境污染严重等问题。根据上述工艺缺点，采用相转移催化法合成NPM，以克服现行工艺中反应条件苛刻，水解副产物多，废水量大等缺点，所以采用相转移催化法能创造更多的社会、经济和环境的效益[3]。
通过对不同工艺路线的研究和对比，确定了以对硝基氯苯、甲醇和氢氧化钠为原料，用TEBAC作相转移催化剂，在常压下合成对硝基苯甲醚的工艺路线。
4 设计依据与原则
对硝基苯甲醚可用于合成蓝色盐VB、枣红色基GP、色酚AS等染料和医药产品等，是重要的染料和医药中间体。它的质量优、劣取决于对硝基苯甲醚的质量。对硝基苯甲醚的制备主要有以下几种方法：对硝基氯苯加压下甲氧基化、对硝基氯苯常压下甲氧基化、利用相转移催化剂对对硝基氯苯进行甲氧基化。由于前两种方法操作较繁琐，产品产量和质量不高，而相转移催化法不需要特殊的仪器设备，也不需要价格昂贵的无水溶剂或非质子溶剂，且反应条件温和、操作简单、副反应少，近年来，相转移催化法制取醚类化合物，已有很多文献报导。醚类合成的相转移催化剂，多采用季铵盐、季磷盐、冠醚以及线状聚氧乙烯化合物。但季铵盐的乳化作用明显，给产物的分离、纯化会带来一定的困难；冠醚类价格昂贵，且有毒性，应用亦受到一定限制。因此成为近年来的研究热点。
相转移催化反应的基本原理，是利用催化剂的分子结构中既有可溶于水相，又可溶于有机相的官能团。对于亲和取代反应，在少量水存在时，催化剂可先与水相中的亲核试剂反应形成离子对，使原来不溶于有机相的亲核试剂易入有机相中参与反应。
5 技术可行性
本设计采用三相催化合成对硝基苯甲醚的方法。反应机理为相转移反应机理。为选择最佳生产条件，通过变化不同的对硝基氯苯与甲醇的配比，氢氧化钠的浓度，催化剂的种类，催化剂的用量，保温时间来确定最佳操作条件。
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