stober二氧化硅溶胶聚合物胶囊的制备及性能研究(7)
表2.1 实验材料和试剂一览表
原料名称 类别 生产厂家
过硫酸钾 （KPS） 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
异丙基丙烯酰胺（NIPAM) 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
乙醇 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
氨水 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
丙烯酸 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
丙烯酸丁酯 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
氟化氢 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
2.1.2 主要仪器和设备
表2.2 主要仪器和设备一览表
实验仪器 型号 生产公司
电子天平 AL204 梅特勒-托利多仪器有限公司
纳米粒度及Zeta电位分析仪 Zetasizer Nano ZC 英国马尔文仪器有限公司
定时恒温磁力搅拌器 94-2 上海闵行虹浦仪器厂
控温仪 WMNK-01 上海兴棱电子电器有限公司
电热恒温干燥箱 DHG-9077 常州华奥仪器制造有限公司
凝胶渗透色谱 Waters e2695 美国沃特世公司
2.2二氧化硅溶胶的制备工艺研究
2.2.1二氧化硅溶胶的制备
将20mL乙醇与一定量的TEOS加入三口烧瓶中， 50℃油浴条件下恒温磁力搅拌1h，将预先配制好的氨水溶液（浓氨水与20mL乙醇和水混合）加入三口烧瓶中，随后保温50℃反应4h，停止反应后得到乳白色二氧化硅溶胶。
2.2.2单因素实验
以氨水用量、氨水注射方式、TEOS用量、水的用量为参数，以二氧化硅溶胶的粒径和粒度分布系数为考察指标进行二氧化硅溶胶的单因素实验，优化其的工艺路线。
(1) 氨水用量
根据实验要求，氨水用量分别为2mL，4mL,5mL,6mL,8mL,10mL，其他操作同2.2.1。
(2) 氨水加料方式
根据前期氨水用量单因素实验，选取两个相近粒径的条件，分别用直接加入和滴加的方式，其他操作同2.2.1的方法。
(3) TEOS用量
其他条件不变，TEOS用量分别为1.96%，5.66%，9.09%，16.7%，其他操作同2.2.1。
(4) 水的用量
其他条件不变，水的用量分别为5.88%，9.43%，12.7%，15.8%，其他操作同2.2.1。
2.3 聚合物胶囊的制备工艺研究
2.3.1 聚合物胶囊的制备
将一定量的二氧化硅溶胶分散于水中，超声分散一定时间后，升温到60℃，滴加异丙基丙烯酰胺及亲水性单体水溶液和过硫酸钾水溶液，控制2小时内滴加完毕，保温反应8小时后，出料。随后加入HF溶液反应。
2.4性能测试与表征
2.4.1二氧化硅薄膜的制备
将制备好的二氧化硅溶胶样品通过固含量测试确定其质量百分比，并将样品配制成一定浓度的二氧化硅水溶胶，将其倒入25ml小烧杯中（高度约4cm），并将干净的有机玻璃板竖直放置与盛有二氧化硅水溶胶的小烧杯中，在特定环境下，如自然晾干，烘箱中成膜。
2.4.2粒径测试
将所制得的SiO2溶胶用乙醇稀释其质量分数为1%，用Zetasizer Nano ZC纳米粒度测定SiO2溶胶的粒径大小及其粒径分布。每个样品测试三次，实验结果取三次中PDI值最好的哪一组数据。测试结果为：PDI过大、测试条件不佳、峰面积不重合的，视为无效样本。
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