β-咔啉衍生物的合成及其生物活性测定(3)
试剂：色氨酸甲酯盐酸盐；乙醛酸；高锰酸钾；浓硫酸；丙酮醛；氢氧化钠；正丙醛；三氟乙醛；饱和食盐水；无水硫酸钠；硫粉。
1.2以色胺和色氨酸为原材料的β-咔啉手性二肽化合物（化合物1a-2d）的合成
1.2.1 a系列化合物的合成
图2-1 a系列化合物合成路线
将色氨酸甲酯盐酸盐(10mmol)和0.2mL浓硫酸加入到20mL水中, 然后a系列加入丙酮醛（12mmol），常温磁力搅拌12h。反完成后用1mol/L NaOH调PH到8，再用乙酸乙酯萃取，饱和食盐水洗涤，柱层析纯化得化合物1a。
将1a(5mmol)和硫粉(10mmol)加入到20Ml二甲苯中,油浴加热回流过夜。反应完成后过滤除去硫粉，再蒸干溶剂，柱层析纯化得化合物2a。
将化合物2a(1mmol)加入20mL甲醇与1mol/L NaOH（1:1）中油浴加热回流2h，点板监测反应，反应结束后将甲醇在旋转蒸发仪上蒸干，然后用1mol/L HCl调PH到8，过滤得到化合物3a[5]。
1.2.2 b系列化合物的合成
图2-2 b系列化合物合成路线
将色氨酸甲酯盐酸盐(1eq), 乙醛酸（1.2eq），加入到乙酸乙酯中常温磁力搅拌16h，反应物过滤后用乙酸乙酯洗三遍。得到化合物1b[6]。
将化合物1b(5mmol)加入50mL甲醇与1mol/L NaOH（1:1）中油浴加热回流2h，点板监测反应，反应结束后将甲醇在旋转蒸发仪上蒸干，然后用1mol/L HCl调PH到8，过滤得到化合物2b。
将化合物1b(2mmol)和高锰酸钾(4mmol)加入到到20mL DMF中常温磁力搅拌24h，点板监测反应，反应结束后过滤除去高锰酸钾，硅胶柱分离提纯得到化合物3b[7]。