124.25 83.125 60.313 64.063 150 10.125 7.719 8.031 8.39

中浓度 310.625 665 386 512.5 500 405 247 64.25 67.125

高浓度 994 1702.4 1235.2 1312 2000 1296 790.4 205.6 214.8

1.4.4 回收率及介质效应测定

取洁净 Ependoff 管,加入 8l 不同浓度的混标工作液,加内标 10l,再加入 62l 甲醇,振荡混匀,配制成 QC 样品浓度如表 2-3 所示,取 2l 进样,分别记录甲醇介质 中的样品和内标峰面积。

另取洁净 Ependoff 管加空白大鼠血浆 72l,加入 8l 不同浓度的混标工作液,配制 成表 2-3 中低中高浓度的 QC 样品,同“血浆样品处理”项处理,取 2l 进样,记录血 浆介质中将样品峰面积和内标峰面积。

表 2-3

C4 C7 C12; C13 C16 C23 C34 C25 C26

低浓度 ng/ml 124.25 83.125 60.313 64.063 150 10.125 7.719 8.031 8.39

中浓度 ng/ml 310.625 665 386 512.5 500 405 247 64.25 67.125

高浓度 ng/ml 994 1702.4 1235.2 1312 2000 1296 790.4 205.6 214.8

1.4.4.1 回收率

将血浆介质中将样品峰面积和内标峰面积与甲醇介质中的样品和内标峰面积进行比 较,而求得血浆中各成分的提取回收率。

提取回收率=血浆介质中样品峰面积 /甲醇中样品峰面积×100%,每种浓度重复 3 次。

1.4.4.2 介质效应

对空白大鼠血浆进行介质效应考查,介质效应=(超纯水提取物+标准品)的样品峰 面积/(空白血浆提取物+标准品)的样品峰面积×100%,每种浓度重复 3 次。

1.4.5  生物样品中中药方 LC-MS/MS 测定方法的稳定性考察

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