铁咔咯的制备提纯及其在烷烃催化氧化中的应用
毕业论文关键词： 咔咯；金属咔咯；催化氧化；环己烷
The synthesis of chlorinated phenyl corrole compounds and oxidation of alkanes
Abstract: With pyrrole, four chlorobenzene formaldehyde as the raw material in the mixed solvent of methanol and water generated courageous alkanes, then with four chlorobenzene consignment oxidation courageous, synthesis of 3(4-chlorobenzene) corrole [(ClPh)3CorH3]. By 1H NMR and MS spectroscopy of compounds have been characterized, and in the pyridine solution, under the action of ferrous chloride tetrahydrate load the iron metal, preparation is iron metal-corrole .Research the effect of cyclohexane under the metal-corrole iron catalyst in a variety of different conditions catalytic and according to the yield condition optimization.
Keywords：corroles, metal-corrole, Catalytic oxidation, Cyclohexane
目录
1 前言 1
1.1 开题依据 1
1.2 咔咯的化合物 1
1.2.1 咔咯的化学特性 2
1.2.2 咔咯化合物的发展 3
1.2.2 咔咯以及咔咯配合物的应用 5
1.3 方案论证 7
2 实验部分 8
2.1 仪器与试剂 8
2.1.1 仪器 8
2.1.2 试剂 8
2.2 实验步骤 10
2.2.1 新蒸吡咯的制备 10
2.2.2 咔咯催化剂的制备 10
2.2.3 金属咔咯催化剂的制备 10
2.3 验证方法 11
2.3.1 气相色谱法分析 11
2.3.2 环己烷、环己醇、环己酮标准曲线的绘制 12
2.4 金属咔咯催化剂催化活性条件优化 13
2.4.1 时间 13
2.4.2 温度 13
2.4.3 助氧化剂 14
2.4.4 催化剂 14
2.4.5 氧气 14
2.4.5溶剂 14
3 结果与讨论 14
3.1 无金属咔咯化合物的表征 14
3.1.1 结构图 14
3.1.2 核磁共振谱图 15
3.1.3 质谱谱图 15
3.1.4 分子形态 16
3.1.5 X射线能量色散光谱 17
3.2 金属咔咯化合物的表征 17
3.2.1 质谱谱图 17
3.2.2 分子形态 18
3.2.3 X射线能量色散光谱 18
3.3催化活性 19
3.3.1 不同时间下催化氧化环己烷 19
3.3.2 不同温度下催化氧化环己烷 20
3.3.3 不同助氧化剂的量下催化氧化环己烷 21
3.3.4 不同催化剂的量下催化氧化环己烷 22
3.3.5 不同氧气的量下催化氧化环己烷 23
3.3.5 不同溶剂的量下催化氧化环己烷 24
4 结论 26
致谢 27
参考文献 28
1 前言
1.1 开题依据
烷烃是石油与天然气的重要组成部分，但是几乎没有什么十分有效的方法将他们转化成更为有利用价值的产物，这主要和他们惰性的化学性质有关，所以烷烃的活化和官能团具有十分重要的研究意义。烷烃是由C-C和C-H两个键连接组成，由于C-H将的键能十分的大，极性小，所以活化十分的困难，因此找到有效的活化C-H的方式是十分有必要的。通过氧化烷烃类化合物来合成醇，酮，酸是烷烃类化合物最重要的用途之一，而环己酮和环己醇的相关产品的利用率很高，因此我们选用环己烷来进行实验。