乌洛托品/硝酸铵混合物的热分解研究(5)
2.3．3催化剂对硝酸铵分解的影响
研究发现, AN热失重温度越低, 质量损失越大, 放热分解峰温越低、放热峰面积越大, 推进剂的燃速越高。催化剂对AN 基推进剂燃烧性能的影响, 主要表现在催化剂改变了AN 的分解温度和分解活化能。能降低AN的分解温度并使AN 产生强烈放热反应的催化剂, 对AN 基推进剂的点火和持续燃烧十分有利, 并有利于提高AN 基推进剂的燃速。实验研究了金属氧化物、铬酸盐及有机金属盐对AN 热分解的影响14。
3 实验
3.1实验仪器
硬度 78X—2型片剂四用测定仪
崩解度 LB—881B 吹冰管崩解仪
压片机 TDP型单冲压片机
TG-DTA测定仪 TGA/SDTA851e METTLER TOLEDO
旋转蒸发仪（巩义市予华仪器有限责任公司）
3.2化学试剂
乌洛托品（江苏永华精细化学品有限公司）
硝酸铵 （工业品）
3.3工业品硝酸铵的精制
硝酸铵是一种极易溶于水的无机盐，由于它来源广，成本低以及具有低爆炸性和燃烧时无烟或少烟的特性，因而不仅被作为农用肥料和化工原料，而且还被作为固体推进剂和工业炸药的主要氧化剂。但是，由于硝酸铵具有多晶性，常压下，它有5种热力学稳定的晶体结构。每种晶体仅在一定的温度范围内存在，当温度发生变化时，各种晶体之间可以发生转变。当硝酸铵从一种晶体向另一种晶体转变时会伴随着热量，比容，热容和熵等物理参数的变化，同时还会引起硝酸铵晶体之间的内凝聚力发生变化15。
制备的依据：固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。利用不同物质在同一溶剂中的溶解度的差异，可以对含有杂质的化合物进行纯化。所谓杂质是指含量较少的一些物质，它们包括不溶性的机械杂质和可溶性的杂质两类。在实际操作中是先在加热情况下使被纯化的物质溶于一定量的水中，形成饱和溶液趁热过滤，除去不溶性机械杂质，然后使滤液冷却，此时被纯化的物质已经是过饱和，从溶液中结晶析出；而对于可溶性杂质来说，远未达到饱和状态，仍留在母液中。过滤使晶体与母液分离，便得到较纯净的晶体物质。这种操作过程就叫做重结晶。如果一次结晶达不到纯化的目的，可以进行第二次重结晶，有时甚至需要进行多次结晶操作才能得到纯净的化合物。重结晶纯化物质的方法，只适用于那些溶解度随温度上升而增大的化合物。对于其溶解度受温度影响很小的化合物则不适用。热的溶液比冷的溶液容易过滤。溶液的粘度愈大，过滤愈慢，沉淀若呈现胶状时，必须先加热一段时间来破坏它，否则它要透过滤纸。如果溶液中的溶质再温度下降很易大量结晶析出而我们又不希望它在过滤过程中留在滤纸上，这时就要趁热进行过滤。过滤时可把玻璃漏斗放在铜质的热漏斗内，热漏斗内装有热水，以文持溶液的温度。也可以在过滤前把普通漏斗放在水浴上用蒸汽加热，然后使用。此法较简单易行。另外，热过滤时选用的漏斗的颈部愈短愈好，以免过滤时溶液在漏斗颈内停留过久，因散热降温，析出晶体而发生堵塞。
上一篇：儿茶素类化合物的高效液相色谱分析
下一篇：车前多糖的结构测定和活性研究