乌洛托品/硝酸铵混合物的热分解研究(6)
精制工艺是：硝酸铵溶液，在一定的负压条件下，当外界的压力低于溶液的平衡饱和蒸汽压时，溶液中的水便快速蒸发并吸收热量，使溶液的浓度增加和温度降低。当温度降至低于饱和溶液相应的温度时，溶液达到饱和状态便开始析出晶体并释放结晶热，放出的热量补偿了水蒸气所需的热量从而保证了溶液蒸发的继续进行。这样，在水分不断蒸发的同时硝酸铵不断结晶16。
制备条件：影响硝酸铵结晶的因素除了表面活性剂外，还有浓度，温度和压力。在一定的压力下硝酸铵能否析晶主要取决于该压力下硝酸铵溶液的沸点与该溶液浓度下饱和溶液的温度关系。若前者小于后者，则在蒸发条件下溶液进入过饱和状态，可以得到结晶，反之，则得不到结晶。分析不同压力下硝酸铵溶液的沸点曲线和饱和溶液曲线知道：当硝酸铵的质量百分浓度为90%时，其饱和溶液的相对温度为96℃若温度低于96℃时溶液便进入过饱和状态。而当压力为15800Pa时，质量浓度为90%时溶液的沸点为84℃，则在该条件下通过蒸发结晶是可行的。从能量平衡角度考虑，硝酸铵溶液质量浓度为90%~92%时能够保证水分蒸发完毕，使结晶硝酸铵的水分合格。因此，硝酸铵膨化的质量浓度宜控制在90%~92%。压力降低，硝酸铵溶液的沸点越低于溶液结晶的温度，越有利于水分蒸发，则析晶硝酸铵中残留的水分越少。因此，压力越低越好，一般可控制在14500Pa以下，最终达到5300Pa。此外，结晶时间是影响硝酸铵产品水分含量的主要因素之一，为了保证硝酸铵中的水分含量小于0.3%，结晶时间一般控制在10~15min为宜,
溶解结晶：按硝酸铵在20℃下的溶解度；来溶解一定量的硝酸铵配制成的溶液体积为1000mL，然后真空抽滤去掉一些防腐剂和防潮剂等。取滤液，将滤液进行真空旋转蒸发，去除大量水分。每次取200 mL利用旋转蒸发仪进行真空除水结晶，制备较纯的硝酸铵。具体工艺参数，真空度-0.1MPa,浴温80~90℃，得到浓溶液后将蒸发后的液体倒入表面积大的容器，先在常温下冷却结晶，进过一段时间，出现了一些针状结晶。用保鲜膜将容器密封起来，然后放入冰箱冷却结晶。
纯硝酸铵：将结晶的硝酸铵放进烘箱烘干，烘干后研磨待用。
3.4乌洛托品/硝酸铵混合物的制备
取40g干燥后的精制硝酸铵入和2%、3%、4%、5%、9.75%、10%（以硝酸铵质量计），放入100mL的烧杯中，加入20 ml水，于100℃沸水浴中加热溶化后倒入培养皿中，于80℃的烘箱中干燥至恒重。将烘干后的样品在研钵中研磨，过40目筛，收集样品装入小袋，将小袋样品放入大袋，大袋中放入硅胶，防止吸潮，将大带样品放入保干器待用。
表3.4.1 乌洛托品/硝酸铵混合物配置数据表
样品一 样品二 样品三 样品四 样品五 样品吹冰
AN 40.6829g 40.8564g 40.0136g 40.5519g 40.0101g 40.0608g
乌洛托品 0.8166g 1.2076g 1.6031g 2.0063g 3.9025g 4.0184g
乌洛托品的百分比 2% 3% 4% 5% 9.75% 10%
水 20ml 20ml 20ml 20ml 20ml 20ml
3.5硬度和崩解度
测纯硝酸铵的硬度和崩解度
将纯硝酸铵在压片机上压片，然后将片状混合物在机器上测硬度，结果如下：
上一篇：儿茶素类化合物的高效液相色谱分析
下一篇：车前多糖的结构测定和活性研究