纳米非晶材料的热学性能表征差示扫描量热法(2)
纳米非晶是一种新的非晶态固体，由于其结构类似于微观结构的多晶，所以它们不同于今天的非晶。纳米非晶的结构特点是（与熔体淬火玻璃相比较）（1）减少（约10%）的密度，（2）减少（约20%）的最近邻原子数和（3）不同的电子结构。由于他们的特别的原子和电子结构的性质，纳米非晶的特性可以通过（1）控制的玻璃尺寸区域（即在界面区的体积分数）或（2）改变它们的化学成分，从而使纳米非晶展现新的特性，例如，在300 K，一个Fe90Sc10纳米非晶是一种强大的铁磁材料，而将其熔体淬火后为顺磁性。此外，注意到，与熔体淬火玻璃相比，纳米非晶具有更好的韧性，更好的生物相容性，和催化活性，因此，这类新的非晶态材料将可能开拓新技术利用途径[1]。
1.2差示扫描量热仪（DSC）的简介
1.2.1差示扫描量热仪的结构与原理
差示扫描量热法（DSC）这项技术被广泛应用于一系列热学测试的应用。它既是一种常规的热学测试，当然也是一种重要的研究工具。该仪器校准方便，且使用熔点低，是一种迅速而且可靠的热学分析仪器。差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度的条件下，测量输给物质和参比物的热流率与温度之间的关系的一种技术[2]。
根据测量方法的不同，因此可以将差示扫描量热仪分为热流型和功率补偿型两种。
1) 热流型DSC
热流型差示量热扫描仪通过康铜盘把热量分别传输到试样和参比物，除此之外，康铜盘还将作为测量热电偶结点的温度的一个重要的部分，传输到参比物和试样的热流差，通过两者平台下的镍铬板和康铜盘的结点所构成的热电偶进行温度监控，且试样的温度也是由镍铬板下方的热电偶进行监控的，当加热器在程序的控制下加热时，参比物和试样分别在加热块的作用下进行均匀升温。因为在高温段，试样和周围环境的温度差较大，热量的损失也将较大，所以在等速升高温度的同时，仪器也会自动更改差示放大器的放大系数，当温度升高时，放大系数也将增大，以补偿因为温度变化对试样的热效应测量的相关影响[3]，其结构图如下图1.2.1所示。
图1.2.1 热流型DSC结构简图
2)功率补偿型DSC
在样品和参比物保持一致的温度的条件下，测定样品和参比物两端所需要的能量差，并且作为热量差的输出，该仪器结构图如下图1.2.2所示。
图1.2.2 功率补偿型DSC的结构简图
1—加热丝；2—电阻温度计；S—试样测量系统；R—参比系统
当试样发生相关的热效应，如放热等，即样品温度高于参比物温度时，放置在下面的热电偶将产生相应的温差电势，经差热放大器的放大后传输到功率补偿放大器，功率补偿放大器会自动调节补偿加热丝的电流，使试样电流减小，而参比物下方的电流增大，这样就可以降低了样品的温度，提高了参比物的温度，使样品和参比物之间的温差几乎为零。
差示扫描量热法的基本原理是，当样品发生相变，玻璃化转变或者相应的化学反应时，会吸收或者释放热量，而补偿器就可以测量出增加或减少的热流。以聚合物为例，典型的反应有下列几种：
1）在没有发生相变或者其他反应时：为了使样品和参比物质的温度保持一致，此时只需要克服两者间的比热区别，而显示出的则是DSC的基线。为了保证基线，在一定程度上的平坦，参比物质应该是，在实验温度范围内，不应发生任何的化学变化，而且具有基本不变的比热。
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