有机无机复合介孔膜电化学传感器的研制(7)
本文的主要研究内容将涉及如下几个方面:
(l)可溶性2,9,16,23-四羧基钴酞菁化合物的合成与提纯
(2)酞菁化合物的结构表征
(3)有机/无机复合介孔膜的制备
(4)有机/无机复合介孔膜的表征
(5)化学修饰电极的直接电化学反应的研究
(6)化学修饰电极电催化氧还原反应的研究
2 微波合成与实验路线
2.1 微波合成
图2.1 微波合成示意图
物理吸附，对配合物分子活性影响较小等特点，但对溶液的PH变化、温度、离子强度和电极基底较为敏感，需要对实验条件进行相当程度的优化。
在没有催化剂存在时的许多电极反应，总是在远离平衡态的高超电势下才能发生，原因是由于其不良的动力学特征，即这类电极反应交换电流密度较低。因此电催化的目的是寻求提供其他具有较低能量的活化途径，从而使这类电极反应在平衡电势附近以高电流密度发生[19]。
电极反应的催化作用根据电催化剂的性质可以分成氧化还原电催化和非氧化还原电催化两大类。氧化还原电催化是指在催化过程中，固定在电极表面或存在于电解液中的催化剂本身发生了氧化还原反应，成为底物的电荷传递的媒介体，促进底物的电子传递，这类催化作用又称为媒介体电催化。
在电极表面上接着了媒介体的异相电催化与氧化还原均相催化相比有明显的优点：① 催化反应发生在氧化还原媒介体的电势附近，通常只涉及简单电子转移反应；② 通过比均相催化中用量少得多的催化剂，可在反应层内提供高浓度的催化剂；③ 从理论上预测，对反应速率的提高远超过均相催化剂；④ 不需要分离产物和催化剂[19]。
2.2 实验路线
图2.2 实验路线示意图
2.3 2,9,16,23-四羧基钴酞菁的制备实验路线
图2.3 2,9,16,23-四羧基钴酞菁的制备实验路线示意图
3 实验部分
3.1 实验仪器
在实验过程中所用仪器列表如下：
表3.1 实验仪器
仪器 出产厂家
DF-Ⅱ集热式磁力加热搅拌器
MAS-Ⅰ型常压微波辅助合成/萃取反应仪
HPD-25型真空抽滤泵
KQ3200DA型数控超声波清洗器
电热恒温鼓风干燥箱
马弗炉
S-3400N型扫描电子显微镜
Quantax – 400型能量分散光谱仪
KS康式震荡器
Cary100紫外可见分光光度仪
分析天平
CHI660C电化学工作站 上海蓝凯仪器仪表有限公司
新仪微波化学科技有限公司
上海摩速科学器材有限公司
昆山市超声仪器有限公司
上海三发科学仪器有限公司
上海索普仪器有限公司
日本日立公司（HITACHI）
德国Bruker公司
上海蓝凯仪器仪表有限公司
美国Varian公司
北京赛多利斯天平有限公司
上海辰华仪器公司
250mL三口烧瓶
球形冷凝管
10mL容量瓶
50mL容量瓶
100mL容量瓶
200mL容量瓶
5mL移液管
1mL移液管
250mL广口瓶 国药集团有限公司
国药集团有限公司
国药集团有限公司
国药集团有限公司
国药集团有限公司
国药集团有限公司
国药集团有限公司
国药集团有限公司
国药集团有限公司
3.2 实验化学试剂与药品
在实验过程中所用实验试剂与药品列表如下：
表3.2 实验试剂与药品
化学试剂与药品 级别 生产厂家
Pluronic P123
浓盐酸（37%）
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