有机无机复合介孔膜电化学传感器的研制(8)
正硅酸四乙脂（TEOS）
无水乙醇
聚碳酸酯膜（PC） 分析纯（AR）
分析纯（AR）
分析纯（AR）
分析纯（AR）
分析纯（AR）
直径47mm，厚度9μm
孔洞直径0.2μm Aldrich公司
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Whatman公司
续表3.2
98%浓硫酸
磷酸二氢钾
十二水合磷酸氢二钠
铁氰化钾
氯化钾
偏苯三甲酸酐
吹冰水氯化钴
钼酸铵
尿素
丙酮
甲醇
Al2O3（0.3目）
Al2O3（0.05目） 分析纯（AR）
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分析纯（AR） 国药集团有限公司
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CH Instruments, Inc
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3.3 实验内容
3.3.1 SBA-15前驱液的合成
按文献[22]中的方法合成SBA-15前驱液：称取15g无水乙醇，0.10g盐酸（12mol/L）和2.0g去离子水，混合均匀，再称取1.0g嵌段共聚物表面活性剂P123溶于此混合液中。置于油浴中冷凝回流搅拌反应1小时。慢慢滴加2.13gTEOS，继续搅拌老化12小时。从反应开始至老化结束为止，温度都控制在60℃。反应结束，待液体温度降至室温后,保存于冰箱中，备用。
3.3.2 复合介孔膜的制备及萃取
把一张空白聚碳酸酯膜PC（直径=4.7cm，孔洞直径=200nm，厚度=9μm；Whatman）平铺在聚丙烯微波容器盒中，并吸取1mL已冷却至室温的SBA-15前驱液滴入，加盖放置1h。然后，将其置于MAS-I型常压微波辅助合成/萃取反应仪（上海新仪微波化学科技有限公司生产）的微波反应室内。利用微波辐射装置，使得前驱液在空白聚碳酸酯膜的孔洞内蒸发诱导自组装。控制反应温度为40℃，微波时间为80min，微波功率为200W。待到聚丙烯微波盒内前驱液完全挥发后，即得含有表面活性剂P123的有机/无机复合介孔膜。
小心将膜取出，超声水洗15min；而后，置于质量百分比浓度为37.5%的浓盐酸和无水乙醇按体积比为1：5所组成的混合萃取溶液中 [c(H+)=2mol/L]，浸泡超声15min。然后，于80℃恒温水浴中，萃取洗脱软模板（P123），趁热用萃取剂减压抽滤3次，蒸馏水抽滤洗涤3次，无水乙醇抽滤洗涤3次，减压抽干。
3.3.3 2,9,16,23-四羧基钴酞菁的制备
图3.1 合成2,9,16,23-四羧基钴酞菁反应方程式
分别称取2.0g偏苯三甲酸酐， 0.62g吹冰水氯化钴，0.1g钼酸铵，混合研磨后转入三口烧瓶中，油浴加热搅拌至150℃时，开始缓慢加入15.6g尿素，文持在熔融状态下反应40min后升温至250℃，继续反应4h。冷却，(用0.1mol/L盐酸浸洗3h)，所得固体研细并用沸水多次洗涤至滤液无色。
然后用丙酮和乙醇分别洗一次，最后在100℃ 0.1MPa下干燥得蓝黑色固体，四胺基钴酞菁(CoPc(CONH2)4)。
将四胺基钴酞菁与50mL2mol/L的NaOH的饱和氯化钠溶液混合置于三口烧瓶中， 90℃油浴反应10h。反应停止后用蒸馏水将反应液稀释，抽滤除去固体不溶物。再用浓盐酸调节上述滤液使其pH≤3，将混合液离心分离，此过程重复三次。然后用蒸馏水洗涤沉淀至中性，最后用甲醇洗涤多次，100℃0.1MPa下干燥24h得最终产品四羧基钴酞菁，记作CoPcTc。
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