水热法纤维状碳材料合成的初步研究+文献综述(11)
图2-5 葡萄糖水热炭、蔗糖水热炭、BC和BC含碳复合物的SEM图
2.5.4活性炭、BC和BC含碳复合物红外图谱（IR）分析
红外吸收光谱是由分子不停地作振动和转动运动而产生的，分子振动是指分子中各原子在平衡位置附近作相对运动，多原子分子可组成多种振动图形，而这些振动图谱随着周围环境的不同而不同。细菌纤文素分子的主要官能团有-CH、-CH2、-OH和C-O-C等。细菌纤文素在3420cm-1左右处具有的氢键缔合-OH伸缩振动峰， 2900cm-1附近有-CH的伸缩振动吸收谱带，谱带最强位置在1051cm-1，并伴有大分子的-OH的弯曲振动吸收谱带，当形成含碳复合物后，削弱了上述-OH振动吸收谱带的强度。对比细菌纤文素含碳复合材料的红外谱图可以看出，在1000-1460 cm-1峰强明显减弱，3000-3700 cm-1处有一宽的-OH峰，表明在葡萄糖和BC形成复合物的水热碳花过程中有脱水的过程。在1600 cm-1左右处是共轭烯烃骨架振动的吸收峰，表明在水热碳化过程中有芳构化的过程。1700 cm-1左右处是C=O伸缩振动峰，可能存在羰基、羧基或者酯基。比较活性碳的红外谱图可以看出，形成的BC含碳复合物表面有大量的-OH和C=O这些亲水性官能团的存在，提高了其在水溶液中的分散性、稳定性，使其能应用于生物化学、催化剂载体、中空或者多孔材料等方面。
图2-6 活性炭、BC和BC含碳复合物傅里叶变换红外光谱图
2.5.5活性炭、BC和BC含碳复合物原子吸收光谱（AAS）分析
用原子吸收光谱仪测定实验原料处理的含镉水样中镉的残余质量，并据此计算对镉的去除率。本实验采用葡萄糖和BC进行水热碳化制备出了BC含碳复合物作为吸附剂来吸附水中的重金属镉，同时以BC和活性炭形成对照性实验。当初始Cd2+质量浓度为100mg/L、活性炭（BC或BC含碳复合物）的加入量为2.0g/L、溶液pH为6.0、反应温度为30℃时，反应时间对Cd2+去除率的影响如图2-7所示。
由图可见：随着反映时间的延长，三种材料对Cd2+的去除率不断增大；在反映前30min内，三种材料对Cd2+的吸附率快速增大随后趋于缓慢，这是因为初始时刻液相主体与材料表面的Cd2+浓度差最大，即传质推动力最大；随着吸附的进行，传质推动力不断减小，吸附速率不断减慢，Cd2+去除率缓慢增大，反映100min时基本达到吸附平衡；与活性炭相比较，BC和BC含碳复合物表面含有大量的-OH，其中BC含碳复合物表面还有丰富的-COOH，这些含氧官能团能与Cd2+形成有机络合物，从图中证明了此结果，BC和BC含碳复合物对Cd2+的吸附能力大于活性碳，吸附值达到58%左右。
图2-7 活性炭、BC和BC含碳复合物原子吸收光谱图
2.6糖类水热碳化形成碳小球的机理
通过阅读大量的文献并在大量的试验中总结，推断糖类水热碳化机理可能如下：
(1)在水热过程中，高温和高压产生的大量H+、OH-促使糖类主要包括二糖(如蔗糖)，多糖(如淀粉)水解形成单糖，有些糖类也能生成一些寡聚糖。此外，单糖也可以水解形成各种有机酸，而这些有机酸也能作为催化剂进一步催化寡聚糖水解最终形成单糖；
(2)单糖发生脱水反应或者键的断裂从而产生不同的水溶性呋喃类化合物以及一些羟甲基相连的1,2,4-苯三醇、酸和醛（乙醛、双丙酮）等；
(3) 这些呋喃类化合物进一步脱水则形成酸、醛和酚类，随着反应得进行最终形成大小各异的碳球颗粒。
结 论
通过查阅国内外相关文献，并在大量实验的基础上，本课题利用水热碳化的方法以细菌纤文素和小分子糖为原料制备出纤文状BC含碳复合材料，经过后处理将其应用于吸附含镉的水样，除去Cd2+。
实验中，讨论了实验条件和各种实验原料对产物的影响，得出以下结论：