MoS2/PVA纳米复合材料的制备及其性能研究(3)
真空溅射法等；化学法是采用化学合成或分解的方法来制备二硫化钼，并通过合理地控制反
应条件，来使产物晶粒尺寸达到纳米尺寸，这其中主要有化学气相沉积法、水热合成法，溶
剂热法、电化学法、微乳液法、热分解法、化学沉淀法等。 （1）机械研磨法
机械研磨法制备纳米二硫化钼就是利用球磨机对二硫化钼晶体进行撞击、研磨、搅拌，
使其粒径达到纳米级的一种方法。根据研磨方式，可分为搅拌磨、振动磨、气流喷射磨、球
磨等[1]
，其中常用的是高能球磨法。
Kuriki 等[5]
分别采用搅拌磨和振动磨对二硫化钼粉末进行研磨。经对比发现，在相同研
磨时间内，搅拌磨的研磨产物比较细，搅拌磨 50 小时后，得到 MoS2的平均粒径为 40nm，
MoS2仍然是层状的结构，但堆积高度下降明显。林春元等[6]
采用气流喷射磨的方法获得了粒
径为 0.26μm 的MoS2超细粉末。
（2）真空溅射法
Wang等[7]
在氩气气氛中采用双电极直流磁脉冲溅射MoS2靶材， 获得了纳米MoSx涂层。
Sano 等[8]
用高纯钼管作电极，在直流电弧溅射下，获得了直径为 5nm～10nm 的富勒烯状 MoS2
颗粒。
（3）化学气相沉积法
CVD 是制备高质量的可控大小和厚度的 MoS2薄膜的一种方法。化学气相沉积法制备方
法主要是在高温下对固体前驱物进行加热。Li 等[9]
在常压下利用化学气相沉积法，使 MoCl5
与 S 粉反应，通过合理地控制实验中的相关条件可以合成不同形貌的 MoS2。Endler 等[10]
利
用 H2S、MoCl5和氩气的混合气体反应成功在基底上制备出了 MoS2膜。
（4）水热合成法
水热合成法常常指的是高压水热合成法，即在密闭的装置中，在高温、高压的条件下，
将反应物加热至临界温度，使前驱物在水溶液中溶解、成核、生长成为晶粒的过程[1]
。水热合
成法是制备纳米 MoS2的主要方法，此法制备MoS2较为简便，钼酸盐与特定的硫化剂在一定
特殊的条件下就能够制备出各种形貌的 MoS2，并且能够通过对合成工艺的调整来控制产物的
晶型与晶粒尺寸。Peng 等[11]
将氨钼酸铵、硫和水合肼加入到温度为 150～180℃的聚四氟乙烯
高压釜中反应 48 小时，制备得单分子层结构的纳米 MoS2。水热合成法通常需要在高温、高
压的条件下才能进行，对设备的要求很高，且能耗高。
（5）热分解法
热分解法主要是通过把三氧化钼和四硫代钼酸铵的混合物，在一定的条件下加热分解来
制备出 MoS2，为控制纳米二硫化钼的形貌和尺寸，需通过对加热分解过程的工艺条件加以控
制，如升温速率、保温时间等。采用不同的加工工艺对四硫代钼酸铵的前驱物进行热分解来
制备纳米 MoS2，制备出的产物形态及性能也不同[12]。
上一篇：平面微型弹簧电铸工艺研究