碳化硅网眼多孔陶瓷制备研究+文献综述(11)
图3.4 固含量和Zeta电位的关系曲线
对比图3.2和图3.4，可知随着pH的增大，Zeta电位不断变小，也就是说此时的浆料越来越稳定。经过实验可知道在pH为10的时候，Zeta电位的负绝对值达到最大，再增加pH值，Zeta电位的负绝对值逐渐变小，这说明pH值在10左右浆料较为稳定。本人所做的研究与刘岩[21]等人得出的结论一致。图3.5可以更加直观的看出。
图3.5 浆料中Zeta电位随pH值的变化曲线
在上述浆料研究的基础上和查阅大量文献后，本文设计了几组碳化硅网眼多孔陶瓷不同固含量的配比，可由表3-2所示。
表3-2 浆料配比
固含量
原料（g） 62% 64% 66% 68% 70%
氧化铝 16.7402 17.2802 17.8204 18.36015 18.9016
高岭土 1.8601 1.9202 1.9800 2.0402 2.1226
皂土 1.8602 1.9201 1.980225 2.04015 2.122575
羧甲基纤文素 0.9300 0.9600 0.9902 1.0203 1.0656
聚乙烯醇 30.999975 32.000025 33.000675 34.000725 35.0000
聚丙烯酰胺 0.1488 0.1536 0.1586 0.1632 0.1680
硅溶胶 32.0689 33.1034 34.1256 35.1754 36.2068
消泡剂 0.0900 0.0900 0.0900 0.0900 0.0900
碳化硅粉 153.3016 158.2464 163.1916 168.1368 173.08205
水 62 55 47 39 32
大家都知道PVA是很难溶于水的，所以在配浆之前要将其制成溶液后方能加入浆料中。本实验中所使用的PVA是质量分数为6%的溶液。以上配比中，固含量为70%的是无法制成浆料的，即使勉强成浆也难以浸渍，所以在下面的介绍中对于固含量为70%的浆料将不再做说明。
3.3 网眼碳化硅陶瓷的制备
3.3.1 聚氨酯海绵热重分析
首先对实验所用的聚氨酯海绵做了一个TG-DSC分析，其情况如下：空气气氛、升温速率为10℃/min。其结果如图3.6所示。
图3.6 聚氨酯海绵热重分析图
由此可见，聚氨酯海绵在350℃和650℃左右出现2个明显的放热峰。这说明它在200℃左右开始氧化分解，可从TG曲线不难看出在250℃左右聚氨酯棉开始失重，在650℃左右时基本上不再变化，说明在该温度下，聚氨酯棉已完全分解。由于聚氨酯海绵在氧化分解的过程中会产生大量气体，气体逸出过快，会对坯体产生破坏乃至坯体崩塌。因此，在200℃~600℃范围内应缓慢升温，保证聚氨酯棉在分解过程中不导致坯体的破坏。
所以对于本实验，在200~700℃的范围内，本实验设定升温速度0.8℃/min，以保证聚氨酯泡沫在分解过程中不破坏陶瓷坯体。本试验样品的烧结是在洛阳神佳窑业有限公司生产的SSJ-141400℃快速升温节能箱式电炉中进行的，考虑到有机泡沫在200~600℃会发生氧化分解和保护炉子的加热材料，在此温度范围内选择升温速度为1℃/min，烧结最高温度为1350℃，并在1350℃保温一小时。烧结程序如表3-2所示。