超细晶钽的再结晶行为与动态力学性能(3)
采用剧烈塑性变形制备超细晶材料不仅避免了其他方法如高压凝固或球磨研磨中出现的残留孔隙或粉末杂质污染所产生的危害，还可以保证变形过程中材料的形状不发生明显变化，从而克服了传统变形如轧制、锻造、挤压等对金属材料进行较大塑性应变而导致形状的变化。
目前制备块体超细晶材料的剧烈塑性变形方法主要有以下几种：高压扭转法(High pressure and torsion , HPT)、等径角挤压变形法 ( Equal channel angular pressing，ECAP)、叠层轧合技术(Accumulative Roll Bonding ，ARB)、反复折皱-压直(Repetitive corrugation and straightening，RCS)等，并已被用于Al、Cu、Mg和Ti等金属材料领域。其中等径角挤压变形法和高压扭转法是目前研究最热，最有效的方法。
1.2.1 等径角挤压变形
ECAP技术是Segal[8]等在研究钢的变形织构和微观组织时，为了获得纯剪切应变而开发的工艺，经过近20年的发展，ECAP技术逐步发展成为一种制备三文大尺寸的致密超细晶块体材料的有效方法[9]。90年代，Valiev[10-14]等人成功利用了这种方法对粗晶金属及合金实现了组织超细化，从而逐渐成为一种主要的塑性变形细化的途径。
相关研究主要集中在ECAP变形机制、变形孪生机理、微观组织结构演化、晶粒细化机制、强化规律以及所获得的超细晶金属材料室温拉伸力学性能及组织稳定性等方面。
1.2.1.1 ECPA变形过程及原理
ECPA其优点是在不改变材料横截面积的情况下产生大的塑性变形，从而使材料的重复变形成为可能，可以获得大的累积应变，进而能够有效地块体材料内部的晶粒细化至1um以下，制备出块体超细晶材料[15]。变形过程如图1-1所示。
N次以后累积挤压的变形量计算公式[16]如下
其中，N为变形道次， φ为模具通道交角，ψ为模具通道在外边界间连接弧所对应的夹角。
1.2.1.2 ECAP变形方式
采用塑性变形法制备超细晶材料其主要思想是在材料内部获得大的累积应变量来实现细化[17]。虽然不同的剧烈塑性变形细化方法在工艺上各有优缺点，但它们有一个共同的特点：都是通过不同程度上的剪切变形来使内部组织达到细化的效果。从剪切变形的剧烈程度，工艺的复杂程度以及对材料的适用范围来看，等径角变形是最有利于晶粒超细化的工艺途径。
在ECAP中，试样每次变形时放置方向和角度对最终获得组织及性能会有很大的影响[18]。主要有一下四种方法，如图1-2所示：
A方式:每道次变形后，样品不旋转，直接进行下一道次的ECAP变形。
C方式:每道次变形后，样品旋转180度后，进行下一道次的ECAP变形。
Ba方式:每道次变形后，样品旋转90度进入下一道次，旋转方向交替变化。
Bc方式:每道次变形后，样品旋转90度进入下一道次，但旋转的方向不变。
1.2.2 高压扭转变形
高压扭转法((High pressure and torsion , HPT)是由 Bridgman 第一次提出并逐步发展起来的对材料进行剧塑性变形的方法。大量研究证明[19-21]，高压扭转可应用于各种金属材料的制备过程，并使材料晶粒尺寸均匀细化至亚微米级甚至纳米级，从而获得超细晶结构材料。
由于变形试样的尺寸不发生改变，试样的外侧可引入较大的剪切应变，使金属材料发生剧塑性变形，从而使晶粒尺寸不断减小，直至形成超细晶甚至纳米晶粒。同时由于材料在许可的压力和试样外压力的作用下，受模具的影响，使得材料在类似于静压力的条件下发生剪切变形，因此，尽管其应变量较大，试样仍不易生破裂。
在 HPT 工艺过程中，影响其工艺性能的参数有加载力、转动圈数及其产生的强力应变和变形过程中的加工硬化及动态回复。HPT 作为一种有效的制备超细晶晶粒(100<d<300 nm) 甚至纳米（d<100nm），制备的合金可获得包括超高强度和高温条件下优良超塑性在内的独特性能。