纳米稀土改性聚氨酯弹性体的研究+文献综述(7)
同样，对于纳米稀土氯化物CeCl3•7H2O，由于氯化亚铈是块状固体，故要在使用之前进行研磨，之后的的步骤与制备LaCl3/TPU是一样的。
防水措施是工艺调整中的一个重点，同时也是一个难点。尽可能地减少气泡的产生从而得到的试样才能用在后期的表征和力学性能、热学性能的测试上面。
2.3 分析表征
通过傅立叶转换红外光谱仪表征了稀土氯化物的组成；用动态机械力学性能测试仪表征材料的玻璃化转变温度；用万能材料实验机分析材料的力学性能；借助邵氏橡胶硬度计测量材料的硬度；用接触角测量仪来测量样品的接触角。
2.3.1 红外光谱仪分析
红外光谱具有很强的特征性，每种化合物都具有特征的红外光谱图，用它可进行物质的结构分析和定量测定。本文采用美国Nicolet公司生产的NEXUS870型傅立叶转换红外光谱仪测试产物的红外光谱，仪器照片见图2.1。
测试方法：将粉末状的稀土氯化物试样在测试前进行背景扫描。扫描完成后，将试样放在测试平台上，把反射头与试样贴合拧紧，然后开始测试。
图2.1 NEXUS870型傅立叶转换红外光谱仪
2.3.2 动态热机械分析仪测试TPU的热性能
本文使用的是DMA 242C 动态机械力学性能测试仪，由德国NETZSCH制造如图2.2。其工作原理为：测量材料在一周期应力下，材料发生形变时的模量(刚性)，阻尼(能量损耗)，损耗角正切值等特性。DMA可以定性、定量地表征材料的玻璃化转变温度(Tg)。
图2.2 动态机械力学性能测试仪
动态机械力学性能测试仪是对试样施加一正弦交变的应力，同时测量其应变地变化。应力与应变之间的相位角总是不同，利用时温等效原理和WLF方程，可以通过程序计算测定材料的玻璃化转变温度 (Tg)。
通过DMA测试，可得tan δ，通过观察tan δ的峰值来了解TPU的玻璃化转变温度。根据文献资料其玻璃化转变区间从负值开始，因此本次测试需要液氮。
测试方法：将制备成的TPU复合材料切成长宽≤8 mm，厚度≤8 mm的立方体，并且将表面磨光使得表面平整。测试参数为：温度区间为-100℃~150℃；振幅=40 um；频率=1 Hz。
tanδ = E/E （2.1）
tanδ对应的坐标即为玻璃化转变温度；E为储能模量，E为损耗模量。
2.3.3 万能材料实验机分析TPU的力学性能
拉伸性能是高分子材料力学性能中最重要，最基本的性能之一。拉伸性能的好坏，可以通过拉伸试验来检测。万能材料实验机如图2.3。
拉伸试验是指在规定的实验温度，湿度和速度条件下，对标准试样沿纵轴方向施加静态拉伸负荷，知道试样被破坏为止。通过可以绘制得到应力-应变曲线。从应力应变曲线中可以得出材料的拉伸强度，拉伸断裂应力，拉伸屈服应力，断裂伸长率等。
(1) 拉伸强度或拉伸断裂应力或拉伸屈服极限(MPa)
σ=p/(b*d) （2.2）
其中p为最大负荷或断裂负荷或屈服负荷(N)；b为试样工作部分宽度(mm)。
d为试样工作部分厚度(mm)。
(2) 断裂伸长率ε(%)
ε=(L-Lo)/Lo （2.3）
其中L为试样原始标距(mm)；Lo为试样断裂时标线间距离(mm)。