氢氧化镍石墨烯复合物水凝胶制备及其性能研究(7)
图2-1 实验流程图
（1）探索实验过程中使用的溶剂以及镍源对于水凝胶形成的影响
表2-3 以氨水或水合肼为溶剂的部分实验
序号 GO/Ni(OH)2混合比例 溶剂 Ni源 是否80℃回流 能否形成水凝胶
1 1:0.5 氨水/水合肼 醋酸镍固体 否 否
2 1:0.5 氨水/水合肼 硝酸镍aq 否 否
3 1:0.75 氨水/水合肼 硝酸镍aq 否 否
4 1:1 氨水/水合肼 硝酸镍aq 否 否
5 1:2 氨水/水合肼 硝酸镍aq 否 否
6 1:3 氨水/水合肼 硝酸镍aq 否 否
表2-4 以NMP或乙二醇为溶剂的部分实验
序号 GO/Ni(OH)2混合比例 溶剂 Ni源 是否80℃回流 能否形成水凝胶
1 1:0.5 NMP/乙二醇 硝酸镍aq 否 能
2 1:0.5 NMP/乙二醇 醋酸镍固体 否 否
3 1:1 NMP/乙二醇 硝酸镍aq 否 能
4 1:1 NMP/乙二醇 醋酸镍固体 否 否
5 1:2 NMP/乙二醇 硝酸镍aq 否 能
6 1:3 NMP/乙二醇 醋酸镍固体 否 否
对比表2-3和表2-4可以看出，在其他条件不变的情况下，使用氨水或水合肼作为溶剂，不利于水凝胶的形成。氨水的碱性较NMP强，对形成的水凝胶起一定的破坏作用。表2-3中实验5，根据XRD表征，由于添加了水合肼，其较强的还原能力，使得最终GO上负载的为Ni，而不是期望中的Ni(OH)2；而使用乙二醇和NMP作为溶剂，环境比较温和，有利于水凝胶的形成。
再根据表2-4中，对比1#、2#、3#、4#实验，可以看出，使用醋酸镍固体直接加入反应体系中，作为水解生成的氢氧化镍的来源，并不利于水凝胶的形成。而使用硝酸镍溶液有利于水凝胶的形成。因此，可见提高体系中水的量对于水凝胶的形成有很大的帮助，在反应过程中，硝酸镍在GO片层上原位水解成氢氧化镍。提高水的用量后，体系中的氢键作用力大大提高，形成的水凝胶更稳定，便于进一步的电化学性能测试以及表征。
（2）探索实验过程中使用80℃回流对于水凝胶形成的影响
表2-5 改变搅拌温度的部分实验
序号 GO/Ni(OH)2混合比例 溶剂 Ni源 是否80℃回流 能否形成水凝胶
1 1:0.5 NMP/乙二醇 硝酸镍aq 是 否
2 1:0.5 NMP/乙二醇 硝酸镍aq 常温 能
3 1:1 NMP/乙二醇 硝酸镍aq 是 否
4 1:1 NMP/乙二醇 硝酸镍aq 常温 能
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