5    1:2    NMP/乙二醇    硝酸镍aq    是    否
6    1:2    NMP/乙二醇    硝酸镍aq    常温    能
7    1:3    NMP/乙二醇    硝酸镍aq    是    否
8    1:3    NMP/乙二醇    硝酸镍aq    常温    能
对比表2-5中奇数组和偶数组的实验,两者的区别在于一个是在80℃回流后放入小管进行反应,一个是直接在常温下进行搅拌后放入小管反应。根据实验现象明显可以看出80℃回流后,体系粘度变大,最终水热后得到的产物较散,不能形成水凝胶。常温搅拌后加入小管,最终水热后可以得到稳定的水凝胶产物,可见温度对水凝胶的形成也具有一定的影响。
(3)确定较优溶剂,反应条件和Ni源后,探索负载比对水凝胶形成的影响
表2-6  不同负载比的部分实验
序号    GO/Ni(OH)2混合比例    溶剂    Ni源    是否80℃回流    能否形成水凝胶
1    1:0.5    NMP/乙二醇    硝酸镍aq    否    能
2    1:1    NMP/乙二醇    硝酸镍aq    否    能
3    1:5    NMP/乙二醇    硝酸镍aq    否    能
4    1:10    NMP/乙二醇    硝酸镍aq    否    能
5    1:20    NMP/乙二醇    硝酸镍aq    否    能
6    1:30    NMP/乙二醇    硝酸镍aq    否    能
以NMP或乙二醇为溶剂时,将GO与硝酸镍溶液混合后,在常温下进行搅拌后
加入小管后,180℃水热反应,调整负载比从1:0.5~1:30,都能较好的形成稳定的水凝胶
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