溶胶凝胶法制备碳纳米管锶铁氧体纳米复合材料的结构和磁性能(3)
3）玻璃化结晶法[1、2]
该法是利用反应物充分混合，在高温熔剂中进行高温熔融，使之在玻璃化状态下进行充分反应，然后迅速淬火，用溶剂洗去玻璃相以浸取产物。用这种万法合成的产物粒径小，粒度分布性好，晶形完整。该种方法不足之处在于：反应温度过高，淬火工艺难以掌握，冷却后洗涤过程麻烦。
4）水热合成法[1、2]
水热反应通常指在100℃以上，压力大于一个大气压，以水为介质的异相反应。水热反应必须在水或矿化剂的参与下进行的。矿化剂对水热反应来说是很重要的，它起增大反应物的溶解度，参与结构重排，加速化学反应的作用。矿化剂一般是酸、碱或络合剂。水热法要求原料纯度高，所以选择合适的原料配比对水热合成尤为重要。另外水热温度的高低，水热时间的长短对产物的纯度、颗粒的大小及粉末的磁学性能影响很大。
5）溶胶——凝胶法[3-10]
溶胶——凝胶法是近些年发展起来的用于制备纳米材料的一种新工艺，它是将金属有机或无机化合物经溶液制得溶胶，溶胶在一定的条件下脱水时，具有流动性的溶胶逐渐变粘稠，成为略显弹性的固体凝胶；再将凝胶干澡、焙烧得到产物。
6）喷雾热解法[3、4]
该法是将金属盐溶液与可燃性液体燃料混合，在高温时以雾化状态进行喷射燃烧，经瞬间加热分解，得到高纯度的超微粉末。
7）有机树脂法[2-4]
将一定量的硝酸铁溶解到蒸馏水中，加入浓氨水，水洗沉淀物至中性，再溶解于浓缩的柠檬酸溶液，根据化学计量比加入钡或铭的碳酸盐。柠檬酸具有强络合性，在很短的时间内就形成均匀的溶液，然后再添加一定量的乙醉溶 液，加热脱水，直至得到粘性大的剩余物，在200～300℃加热，使之固化，再于450℃灼烧除去有机物，然后经高温处理得到目的产物。
8）自蔓延高温合成法[2、15]
自蔓延高温合成法是近几十年来发展起来的制备材料的新方法，属高新技术领域。其最大的特点是利用反应物内部的化学能来合成材料。一经点燃，燃烧反应即可自我文持，一般不再需要补充能量。整个工艺过程极为简单、能耗低、生产率高、产品纯度高。同时，由于燃烧过程中高的温度剃度及快的冷却速率，易于获得亚稳物相。但目前还仅限于实验室阶段，没有应用到工业生产中去。
1.2 碳纳米管
碳纳米管是一种具有特殊结构（径向尺寸为纳米量级，轴向尺寸可达微米量级）的一文量子材料，具有典型的层状中空结构特征，一般管的两端有端帽封口。碳纳米管的管身是准圆管结构，由吹冰边形碳环结构单元组成， 端帽部分为含五边形和吹冰边形的碳环组成的多边形结构。
碳纳米管由于其管状结构和较高的介电常数，并且可植入磁性粒子，呈现出较好的高频宽带吸收特性，在2-18GHz范围内有很好的介电损耗比传统的铁氧体、碳纤文和石墨优越。再加上它的低密度、耐腐蚀、耐高温、抗氧化等优点，是极好的吸波和屏蔽材料[16、17]。
关于管壁缺陷对碳纳米管力学性质的影响规律也值得引起关注，这也将有助于进一步认识碳纳米管及其复合材料。由于碳纳米管制造工艺的限制，碳纳米管中含有大量的各种缺陷，如原子空位缺陷(单原子或多原子空位)和Stone-Thrower-Wales (STW)型缺陷等[27、28]。如图1.1。
图1.1含有缺陷碳纳米管
1.3 CNTs表面处理及纯化
采用混合酸氧化法使CNTs 表面拥有羟基和羧基等官能团， 提高CNTs 在水中的分散性，并对其结构和热稳定性作进一步研究。[23-26]
将CNTs 加入到浓硝酸与浓硫酸的混合液中进行超声处理， 浓硝酸和浓硫酸发生分解， 释放出自由氧原子， 侵蚀了CNTs 的管壁。与吹冰边形碳环相比， 五边形碳环和七边形碳环处于亚稳定状态，环上的碳原子能量较高， 比较活泼， 易被氧化。因此自由氧原子首先从五边形碳环和七边形碳环聚集的CNTs 曲率较大部位开始氧化。当氧化到一定程度， CNTs 从曲率较大部位被打断， 缠绕的团簇分散成较短、曲率较小且末端开口的CNTs。CNTs 表面还带上羧基、羟基等基团， CNTs 表面酸根离子的离解增大了CNTs 表面的负电荷， 负电荷的排斥作用以及表面基团与水分子间有吸附作用提高了CNTs 在水中的分散性。
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