高活性纳米二氧化钛的制备表征及光催化分解水制氢研究(4)
1.4.3 研究方案
一：以表面活性剂为模板，采用水热法合成纳米级TiO2粒子。
二：对所合成的纳米粒子进行XRD、SEM、UV-Vis、TEM和FT-IR等表征。
三：对所制备的样品进行光催化测试，测试内容为使用0.03g样品降解300mL 20mg/L的甲基橙溶液，通过降解情况对比它们的光催化效果。
四：对于光催化性能较好的样品，采用还原法以摩尔比2%负载Ag，并与原TiO2的光催化活性作对比。
2 TiO2纳米粒子的制备与表征
2.1 TiO2样品的制备
2.1.1 实验试剂
本实验所用试剂如下表所示：
表2-1 实验试剂
药品名称 纯度 生产厂家
钛酸丁酯 AR 成都市科龙化工试剂厂
盐酸 AR 扬州沪宝化学试剂有限公司
氨水 AR 上海中试化工总公司
十二烷基三甲基溴化铵 CP 中国医药集团上海化学试剂公司
十吹冰烷基三甲基溴化铵 AR 国药集团化学试剂有限公司
十二烷基硫酸钠 CP 上海试四赫文化工有限公司
十二烷基磺酸钠 CP 中国医药集团上海化学试剂公司
硬脂酸钠 CP 中国医药集团上海化学试剂公司
油酸钠 CP 中国医药集团上海化学试剂公司
聚乙烯吡咯烷酮K-30 国药集团化学试剂有限公司
明胶 AR 天津市科密欧化学试剂有限公司
硝酸银 AR 上海申博化工有限公司
无水乙醇 AR 南京化学试剂有限公司
无水葡萄糖 AR 国药集团化学试剂有限公司
甲基橙 国药集团化学试剂有限公司
亚甲基蓝，三水 国药集团化学试剂有限公司
所有实验用水均为去离子水。
2.1.2 实验仪器
本实验所用仪器如下表所示：
表2-2 实验仪器
仪器名称 型号或规格 生产厂家
恒温磁力搅拌器 85-2型 上海司乐仪器有限公司
数显恒温水浴锅 HH-2型 国华电器有限公司
电动搅拌器 功率60W 江苏金坛荣华仪器制造有限公司
聚四氟乙烯内衬水热反应釜 容量100mL 南京荣华科学器材有限公司
2.1.3 TiO2样品的制备
首先称取一定质量的钛酸丁酯(1g)于烧杯A中，加入少量的浓盐酸，磁力搅拌。再称取少量的表面活性剂(0.1g)溶于一定体积的去离子水(10mL)中，加入到烧杯B，磁力搅拌。一定时间后(1.5h)，将A、B样并一定体积的去离子水(20mL)同时加入至100mL聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，转移至180℃烘箱中恒温反应12小时。待反应结束后将水热釜取出，室温下自然冷却，之后将水热釜中的产物经去离子水洗、离心之后于60℃烘箱中干燥。待样品完全干燥之后，用研钵将样品尽量研细，将样品收集起来以作进一步实验。其具体流程如下：
图2-1 水热法合成TiO2纳米粒子的流程图
2.1.4 TiO2负载Ag纳米粒子样品的制备
采用还原法制备负载Ag的TiO2粒子的过程如下：首先称取0.08g的TiO2粒子样品与665µL 30mM的银氨溶液和20mL无水乙醇混合(此时Ag与TiO2的摩尔比为1:50)，经电动搅拌均匀后用恒压漏斗缓慢加入2mL 0.5mM的葡萄糖水溶液，在水浴中低温下(50℃)反应6h。产物经去离子水洗涤、离心之后于60℃烘箱中干燥。
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