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高活性纳米二氧化钛的制备表征及光催化分解水制氢研究(5)
2.2 TiO2样品的表征
2.2.1 XRD测试
XRD测试是在德国BRUKER D8 ADVANCE X射线衍射仪(Cu靶,40kV,40mA,λ=0.1514nm,2θ范围20°-80°)上完成的,用以初步鉴定物相、结晶度及晶粒大小等信息。下面分别对三种类型的表面活性剂作模板所合成出的TiO2粒子进行XRD测试,得出的谱图如下:
图2-2 由三种类型的表面活性剂作模板所合成的TiO2的XRD图
由上图可以看出,用三种表面活性剂所制备出的均为锐钛矿型TiO2粒子,其中以CTAB为模板所合成出的TiO2粒子具有较高的结晶度。根据Scherrer公式:
D=Kλ/Bcosθ
其中K为Scherrer常数,其值为0.89;D为晶粒尺寸(nm);B为积分半高宽度,在计算的过程中,需转化为弧度(rad);θ为衍射角;λ为X射线波长,为0.154056nm。据此计算得出其粒径大小为254 Å,而相比之下以高分子明胶为模板所制备的TiO2粒子粒径较小,但结晶度不如以CTAB和油酸钠为模板所制备出的 TiO2粒子。
2.2.2 SEM测试
采用日本电子株式会社JEOL JSM-6380LV型扫描电子显微镜,观察样品的表面形貌。实验中对由三种类型的表面活性剂作模板所合成出的TiO2纳米粒子进行了SEM测试,分别选取十吹冰烷基三甲基溴化铵(阳离子型),十二烷基磺酸钠(阴离子型)和聚乙烯比咯烷酮K30(非离子型)。它们的SEM图像如下所示:
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