水热法石墨烯量子点的制备及其表征(4)
量子点一般是从铅、镉和硅的混合物中提取出来的，但这些量子点一般有毒，对环境也有很大的危害，所以科学家们寻求在一些良性的化合物中提取量子点。相对金属量子点而言，石墨烯量子点无毒害作用，对环境的危害很小，制备成本低廉，它的研究代表了发光纳米粒子研究进入了一个新的阶段。
1.3.2 石墨烯量子点的性质
石墨烯量子点属于纳米材料，表现出量子尺寸效应、量子现域效应、宏观量子隧道效应和表面效应。此外，还表现出与其他纳米材料不同的物理和化学特性。
1.3.3 石墨烯量子点的应用
石墨烯量子点具有独特的光学特性，可以应用于电子器件和光学仪器方面。又由于其具有生物相容性好的特点，在生物学方面得到广泛应用。利用石墨烯量子点作荧光标记物，可构建新型生物传感器。石墨烯量子点在生物医学成像、筛选药物、制作生物芯片和细胞毒性分析等领域发挥越来越重要的作用。
1.4 本课题的意义、目的及主要研究内容
自从2010年诺贝尔物理学奖获得者安德烈•海姆教授和康斯坦丁•诺沃肖洛夫教授制备出石墨烯量子点后，这一开创性工作吸引了许多科研工作者的眼球，他们进行不断的探索，积极寻求石墨烯量子点制备的新方法。目前，石墨烯量子点的制备方法在整个科学界都是一个前沿的课题，在我国众多实验室中，仅有几个实验室制备出了石墨烯量子点，并且申请了国家专利，得到法律的保护。本实验采用水热法制备石墨烯量子点，并且采用XRD、Raman、TEM、荧光、IR等方法对所制备的石墨烯量子点进行表征，并正确分析其特征。
2 实验部分
2.1 实验药品
氧化石墨(Graphite Oxide, GO)：自制，Modified Hummers法；
浓硫酸：分析纯，南京化学试剂有限公司；
浓硝酸：分析纯，南京化学试剂有限公司；
乙醇：分析纯，南京化学试剂有限公司；
氨水：天津市光复科技发展有限公司；
水合肼：分析纯，国药集团化学试剂有限公司；
硼氢化钠：国药集团化学试剂有限公司。
2.2 实验仪器
KH-50B型超声波清洗器（昆山乐创超声仪器有限公司）；
DN056电子天平（上海民桥精密科学仪器有限公司）；
HC-3018高速离心机（科大创新股份有限公司中佳分公司）；
SHE-B型循环水式多用真空泵（巩义市予华仪器有限责任公司）；
HH-2数显恒温水浴锅（国华电器有限公司）；
DZG-6020型真空干燥箱（上海森信实验仪器有限公司）；
ZF-2型三用紫外仪（365 nm）（上海市安亭电子仪器厂）；
玻璃棒、烧杯、量筒、离心管、胶头滴管、水热反应釜、表面皿等。
2.3 实验过程
2.3.1 石墨烯量子点的制备
称取一定量的氧化石墨烯（GO）置于100mL的小烧杯中，加入30mL浓硝酸和10mL浓硫酸（先加入浓硝酸，再加入浓硫酸），搅拌均匀，把小烧杯放入超声清洗机中超声20h。然后用离心机离心溶液，回收废酸。在离心管中加入去离子水继续离心，直到上清液为中性为止（至少三次）。把离心后的样品放入聚四氟乙烯内衬的反应釜（50mL）中，加入40mL去离子水，加入氨水4mL，调节pH>12，把反应釜放入烘箱中在200℃下反应10h。用0.22毫米微孔膜过滤反应后的溶液，收集滤液，把滤饼溶于乙醇中，装入小样品瓶并贴上标签。
2.3.2 改变实验条件制备氧化石墨烯量子点
改变下列条件制备氧化石墨烯量子点：
① 改变反应釜的温度：称取相同量的样品四份，加入30mL浓硝酸和10mL浓硫酸，超声20h，离心步骤如上所述，然后放入相同大小的水热反应釜中，加入40mL去离子水，4mL氨水，把反应釜放入烘箱中，分别在140℃、180℃、200℃下反应10h，过滤、装瓶、贴标签如上所述；