水热法石墨烯量子点的制备及其表征(5)
② 改变超声时间：称取相同量的样品两份，加入30mL浓硝酸和10mL浓硫酸，把样品分别超声10h和20h，离心步骤如上所述，然后放入相同大小的水热反应釜中，加入40mL去离子水，4mL氨水，把反应釜放入烘箱中在200℃下反应10h，过滤、装瓶、贴标签如上所述；
③ 改变样品用量：分别称取0.13298 g、0.26596 g(2倍）、0.53192 g（4倍）、1.06384 g（8倍）、1.3298 g（10倍）样品，加入30mL浓硝酸和10mL浓硫酸，超声20h，离心步骤如上所述，然后放入相同大小的水热反应釜中，加入40mL去离子水，4mL氨水，把反应釜放入烘箱中在200℃下反应10h，过滤、装瓶、贴标签如上所述。
2.3.3 还原GO制备石墨烯量子点
a. 水合肼还原氧化石墨烯
称取一定量的氧化石墨烯（GO）放入100mL小烧杯中，加入50mL去离子水，加入水合肼（按GO︰水合肼为10︰5），超声半小时，然后把小烧杯放入90℃水浴中反应1h。用0.22毫米微孔膜抽滤反应后的溶液，把滤饼放在表面皿中，用烘箱烘干样品。把烘干后的样品重复上述石墨烯量子点制备的步骤。
b. 氨水还原氧化石墨烯
称取一定量的氧化石墨烯（GO）放入100mL小烧杯中，加入50mL去离子水，超声半小时，然后加入氨水，调节pH至12，把溶液倒入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在180℃下反应5h。用0.22毫米微孔膜抽滤反应后的溶液，把滤饼放在表面皿中，用烘箱烘干样品。把烘干后的样品重复上述石墨烯量子点制备的步骤。
2.4 性能测试
2.4.1 荧光测试
采用法国Horiba Jobin Yvon生产的FluoroLog-3荧光光谱仪进行测试。
2.4.2 Raman测试
采用 RENISHAW inVia 型激光拉曼光谱仪（514.5 nm氩离子枪）进行测试。实验条件为：粉末制样，扫描范围为100 ~ 3500 cm-1。
2.4.3 TEM测试
采用JEOL-2100型TEM测试仪测试。取少量分散液，超声分散均匀，用专用注射枪吸取少许，打到碳支持膜铜网上，做TEM测试。加速电压：200 kV。
2.4.4 XRD测试
采用粉末衍射仪Advanced D8型X-Ray Diffraction测试。条件：Cu靶 （λ = 0.15418 nm ）2θ范围，8° ~ 80°，衍射仪工作电压为40 kV，电流30 mA。
2.4.5 IR测试
采用赛默飞世尔Nicolet IS-10型傅立叶变换红外光谱仪，测试范围：400 ~ 4000 cm-1。