双位取代对单相多铁性BiFeO3陶瓷材料结构和性能的影响(7)
2.2实验仪器与设备
2.2.1 X射线衍射仪(X-ray diffraction，电压40kV，铜靶λ=1.54056nm)
用射线探测器和测角仪来探测衍射线的强度和位置，并将它们转化为电信号，然后借助于计算机技术对数据进行自动记录，处理和分析的仪器，技术上的进步，使衍射仪测量精度越来越高，数据处理和分析的能力越来越强，因而应用也越来
越广泛。
图2.1 X射线衍射仪
衍射仪通常使用线焦点X射线源发出的发散光束。为控制水平发散度，在X射线管窗口前装有发散狭缝，线焦点和个狭缝光缆栏的长度方向盘都得与衍射仪轴严格相平。所用样品一般都是放在试样台中心，试样表面经过测角仪轴线。线焦点发出X射线后，经发散狭缝后成为扇形光束照射在平板试样上，衍射经过狭缝进入探测器，然后被转换成电信号记录下来。由所得的XRD谱可确定出样品的物相，由Scherrer公式扣除仪器宽化后计算晶粒尺寸。
本实验采用的型号是Rigaku D／max 2000／PC型X射线衍射仪。扫描范围2θ=15°-85°，步长0.02°，计数时间8°／min。
2.2.2 行星式球磨机
行星式球磨机是针对粉碎、研磨、分散金属、非金属、有机、中草药等粉体进行设计的，特别适合实验室研究使用，其工作原理是利用磨料与试料在研磨罐内高速翻滚，对物料产生强力剪切、冲击、碾压达到粉碎、研磨、分散、乳化物料的目的。
行星式球磨机在同一转盘上装有四个球磨罐，当转盘转动时，球磨罐在绕转盘轴公转的同时又围绕自身轴心自转，作行星式运动。罐中磨球在高速运动中相互碰撞，研磨和混合样品。
图2.2 行星式球磨机
2.3 分析测试手段
2.3.1 热分析
物质在温度变化过程中，往往伴随着微观结构和宏观物理，化学等性质的变化。宏观上的物理，化学性质的变化通常与物质的组成和微观结构相关联。通过测量和分析物质在加热或冷却过程中的物理、化学性质的变化，可以对物质进行定性、定量分析，为材料的研究提供热性能数据和结构信息。
差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。DSC和DTA仪器装置相似，所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT消失为止。DSC分析与差热分析相比，可以对热量作出更为准确的定量测量测试，具有比较敏感和需要样品量少等特点。
图2.3 DSC控制原理线路图
本实验通过对混料完成的无取代、Pb取代、Co取代和Pb、Co取代样品的原料粉末进行差示扫描量热分析，期望藉此获得不同种类样品的固相反应起始温度、固相反应结束温度、熔融温度和分解温度等数据，并由此推算得出事宜的煅烧与烧结温度等工艺参数。热分析在 型差热热重分析仪中进行，所用柑祸为为氧化铝增锅，参比物为氧化铝，升温速率为33K／30min，炉内气氛氧气占10wt%， 氮气占20wt%。用扫描量热分析仪未煅烧样品进行测试，型号，测量温度范围室温到1000℃。
2.3.2 密度测量
物理学中密度的定义为物体单位体积的质量数。在测量试样密度时， 首先测量试样在空气中的重量， 再将试样浸没在装有水的容器中，测量试样受水浮力后的重量，根据阿基米德浮力定律可求出试样的密度值[20]。
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