纳米金刚石薄膜微观结构和场发射性能研究(9)
真空及其测量系统：由真空室、真空泵和热偶、压敏真空测量等装置组成。真空室是一个不锈钢水冷腔体，气压是通过调节抽气阀门的开度来控制的，首先采用旋片式机械真空泵，可抽真空度至1Pa；后用涡轮分子泵将真空进一步抽至10-5Pa。
供气系统：供气系统由气源、管道和控制气体流量的阀和流量计等部分组成。进气系统分为三路，一路通氢气，一路通甲烷，另一路通入三甲基硼(Trimethy boron,TMB)。
等离子反应室：在真空室中放置沉积基材，利用耦合天线，把从矩形波导管中来的TE10模式矩形微波转换为圆柱形波导的TM01模式，在腔体内反射形成驻波，使气体激发，产生等离子体。TM01驻波模式的电场等势面分布为不接触腔壁的同心椭球。这样，TM01模式激发不接触腔壁的椭球等离子体，避免了腔壁的接触污染，从而可以制备出高质量的金刚石膜。
图2.1 MWPCVD沉积金刚石膜装置结构示意图
2.1.2 实验过程
（1）基片预处理
在沉积金刚石薄膜过程中，基片的处理是极为重要的。基片Si与金刚石的晶格常数差异大，未经表面处理的Si基片只能得到金刚石颗粒，通常要对基片进行研磨。对基片的研磨主要有三个作用：
1）产生大量均匀缺陷，以利于金刚石在缺陷处成核，并提高金刚石的成核密度；
2）金刚石微粉的研磨使表面粗化，增加金刚石膜与基体的机械锁合作用，提高了金刚石膜的粘附能力；
3）研磨后，残余的金刚石微粒成为形核籽晶，为金刚石膜化学气相沉积过程提供了理想的形核中心。本实验采用的衬底是镜面抛光的单晶硅 （100），将其放入用5nm的金刚石粉末与丙酮、酒精配成的悬浊液中超声清洗60min，取出后再放入酒精中超声清洗5min以去除金刚石粉末等残余物，然后吹干，放入真空室中备用。
（2）硼掺杂金刚石薄膜的沉积
B源一般有三种形态，即气态硼化物、液态硼化物和气态硼化物，本实验B源采用经H2稀释到1000ppm的气态三甲基硼(Trimethy boron,TMB)。三甲基硼的分子式为B(CH3)3。其中一个三甲基硼分子里有一个硼原子和三个甲基，在反应过程中，三甲基硼电离出硼离子和碳氢基团，这样就增加了反应气体中的碳源浓度，同时此B源不会引入其他元素的杂质，在工艺上可以精确控制B的掺杂量，保证该金刚石薄膜样品的较高品质。
实验过程中，硼源采用经H2稀释到1000ppm的三甲基硼，并与CH4和H2一起引入到沉积室，这三种混合气体流量利用质量流量计MFC控制，气体总流量为200sccm，实验时需将沉积室抽到本底真空度5×10-4 Pa。对于硼掺杂纳米金刚石薄膜的沉积，通入10% CH4/90%（H2+TMB）混合气体，并使B与C的原子比在0-4000 ppm范围内变化。具体沉积工艺参数如表2.1所示。