具有蓝绿复合特性荧光粉材料的研制与性能研究 (7)
1.8 荧光粉的制备方法
荧光粉发光材料性能的优劣将直接关系到产品的流明效率、显色性及相关色温等，因此，制备高纯度，高稳定性的荧光粉发光材料成为了现今研究的重点方向。目前合成荧光粉的方法有：高温固相合成法、溶胶－凝胶法、均相共沉淀法、低温燃烧合成法、水热合成法、微波辐射合成法、高分子网络凝胶法、表面扩散法等。下面简单介绍几种常用的制备方法。
1.8.1 高温固相反应法
固相反应法制备(氧)氮化物荧光粉通常是将原料按目标化合计量比混合均匀后在高温下反应而成。目前(氧)氮化物荧光粉最为成熟的几大体系均可以由该方法制备。
此方法是制备稀土三基色荧光粉最原始的一种方法。以稀土三基色荧光粉中的红色荧光粉(YEu)O3为例，用这种方法制备的工艺如下：称取一定计量比的Y2O3和Eu2O3(99.99%或以上)加入定量助熔剂，混匀在1300～1500oC灼烧2h左右后取出研磨并洗涤即可。这种方法操作简单但粒度较大，会有成分偏析的现象，这样会降低发光效率，若灼烧温度偏高则会烧结严重在最后研磨时会破坏激活剂所在的晶格位置从而导致发光效率的降低。
1.8.2 燃烧法
燃烧法主要是在制备时加入定量有机物，借助有机物燃烧时放出大量的热来降低最后灼烧的温度，同时有机物燃烧时产生大量气体可以减少产品的团聚从而颗粒较小的产品。在燃烧合成反应中，反应物达到放热反应的点火温度时，以某种方法点染，随后依靠原料燃烧释放出的热量来文持反应系统处于高温状态使合成过程独自文持下去直至反应结束，燃烧产物即为目的产物。这种方法克服了高温固相反应中晶粒较大需粉碎研磨的缺点，也不需要复杂的外部加热设备，生产过程渐变，反应迅速，产品纯度高，发光亮度不易受破坏，节省能源，是一种较有前途的制备发光材料的方法。
燃烧合成法是将相应金属硝酸盐(氧化剂)和尿素或碳酰肼(燃料)的混合物加热至500℃左右, 混合物发生氧化－还原反应过程中释放的巨大热能导致反应物自燃，随后反应由放出的热量文持，使前驱体中组份分解、化合，直接结成一定晶型。该方法具有安全、省时、节能等优点，是一个很有应用前景的新方法。
采用燃烧合成法制备的荧光粉分散性好、颗粒细且尺寸分布均匀、反应时间短(3～5min)、制得的产物纯度高。另外，反应产生的气体可以提供还原气氛，作为保护气体防止激活剂离子被氧化而省去了额外的还原阶段。还可以通过选择不同的助燃剂与硝酸盐的比例来控制燃烧温度的高低，达到控制产物颗粒尺寸的目的。王惠琴等[44] 报道了在硝酸钇和硝酸铕的混合溶液中加入尿素，在较低炉温(≤500℃)下快速合成亚超细Y2O3：Eu3+红色荧光粉。样品粒子大小在200～600nm之间，具有粒度分布均匀、不易结团等特征。张慰萍等[45]利用该法合成了纳米微粒Y2O3：Eu3+、Y2O3 ：Tb3+、Gd2O3：Eu3+。谢平波等[46]用该法制备了纳米荧光粉Y2O3 ：Eu3+，并且通过调节反应物的比值，得到一系列不同温度逐渐改变的火焰，制得不同粒径的荧光粉。
1.8.3 溶胶－凝胶法
溶胶－凝胶法就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三文空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。
用溶胶－凝胶法制备荧光材料有两种方法：一种是将稀土离子激活剂掺入起始反应溶液中形成凝胶，也可以用制备好的凝胶浸泡在有稀土激活剂的溶液中。将制备好的凝胶在一定温度下处理为粉末即可。
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