羟基磷灰石的制备及其在牙膏中的应用(8)
（1）防渍实验
分别称取一定量的羟基磷灰石粉末于4个离心管中，分别编号1、2、P、Q，1管作为实验组，2管作为对照组，P管作为无烟茶渍处理的阳性对照，Q管为无牙膏液处理的阴性对照(下同)。分别向1、2管中加入10ml实验组牙膏液和对照组牙膏液，向H和L管中加10ml水，在漩涡混合器上振荡1 min，离心半径9．5 cm，1l 900 r／rain，离心15min，弃去上清液。然后分别加入20ml水，振荡2min离心半径9．5 cm，11900 r／min，离心15min，弃去上清液，重复此步骤2次。然后向H管中加入10ml水，向其他管中分别加入10ml红茶浸出液，振荡3 min，离心半径9.5cm，l1900 r／min，离心15min。弃去上清液烟渍实验时，用香烟烟熏羟基磷灰石粉末，每个离心管熏3支香烟，时间为1min)。之后分别加入20ml水，振荡2min,离心半径9.5 cm，1l900 r／min，离心15 min，弃去上清液。再加入20ml水，振荡2min，然后过滤，用10ml水洗涤滤纸上的沉淀1次。在空气中放置过夜、风干。此组实验重复10次。
（2）除渍实验
分别称取一定量羟基磷灰石粉末于4个离心管中，编号1、2、P、Q。向P管加入10ml水，向其他管中分别加入10ml红茶浸出液，在漩涡混合器上振荡3min，离心半径9.5cm，ll900r／min，离心15min，弃去上清液(烟渍实验时，香烟熏羟基磷灰石粉末，分别称取0．20 g烟渍粉末于3个离心管中，编号1、2、L，再称取0．20 g未经染色的羟基磷灰石粉末于另外一个离心管中，此管编号H)。加入20ml水，振荡2min，离心半径9.5cm，11900 r／min，离心15 min，弃去上清液，重复此步骤2次。然后向1、2管中加入10ml实验组牙膏液和对照组牙膏液，向P和Q管中加10ml水，振荡3min，离心半径9．5cm，11900r／min，离心15min，弃去上清液。之后分别加入20ml水，振荡2min，离心半径9．5cm,11900 r／min，离心15min，弃去上清液。再分别加入20ml水，振荡2min，然后过滤，用10ml水洗涤滤纸上的沉淀1次。在空气中放置过夜、风干。此组实验重复10次。
（3）功效评价
称取一定量处理过的粉末于离心管中，加入25g 2 mol／L盐酸，振荡使其完全溶解。以2 mol／L盐酸为参比，测定所有溶液在350nm波长下的吸光度。依照下列公式处理数据：E=(A1一As)／(AJ—Ah)×100Al：L管的吸光度；Ah：H管的吸光度；As：1管和2管的吸光度说明：E值越高，牙膏的防除渍功效越好。由于牙渍源对结果的影响非常大，而且要得到相同的牙渍源非常困难，所以在这里用防除渍功效E值来对不同次实验结果进行评价，而没有用绝对吸光度值进行直接比较。
牙釉质的主要无机成分为羟基磷灰石，本研究用羟基磷灰石粉末模拟牙齿作为色素吸附的底物，以红茶和香烟作为外源性色素，排除了离体牙染色不均和外形差异等不利因素，结果重复性好，更利于评价的客观性。用红茶和香烟给预先经牙膏浆上清液处理过的羟基磷灰石粉末染色，比较其染色深浅来评价牙膏预防外源性牙渍的功效；用牙膏浆上清液处理经红茶和香烟染色的羟基磷灰石粉末，比较其颜色褪去的深浅来评价牙膏去除外源性牙渍的功效。
2 实验方法
2．1 羟基磷灰石的制备
羟基磷灰石（HAP)是人体和动物骨骼、牙齿的最主要的无机成分，占人骨无机成分的77%，在齿骨中高达97%[ ]。羟基磷灰石合成方法主要有化学沉淀法[ - ]、水热反应法[ - ]、溶胶凝胶法[ - ]、固相反应法[ ]、和微乳液法[ ]等。然而，能获得与骨骼无机矿物相的组成和形态相似的HAP多采用水热法和微乳液法。这两种方法较为复杂，且容易引入杂质。化学沉淀法因其具有实验条件要求不高、反应容易控制、适合制备超细粉体等优点而得到了广泛应用。