羟基磷灰石的制备及其在牙膏中的应用(9)
本文采用化学沉淀法将Na3NO4溶液缓慢滴加到Ca(OH)2溶液中反应制备羟基磷灰石，此法不许加入其他化合物以调节溶液的pH并且没有副产物生成，对环境无污染，适用于工业化生产[ ]。
2.1.1 实验试剂
试剂：Ca(OH)2、Na3NO4 ,均为AR，实验用水为去离子水
用Themo Electron Corporation 生产的Nicolet 380型FTIR光谱仪检测产物的化学集团组成。
2.1.2 实验流程
称取Ca(OH)2粉末配置成饱和溶液，在室温（25℃）下，超声频率为40Hz、功率为100W的超声波辅助下，以1.5mL/min的速率将Na3PO4溶液逐滴滴入到机械搅拌下的饱和Ca(OH)2溶液中进行反应，滴加过程体系的pH＞10.8。待滴加完毕 真空抽滤，用水反复洗涤沉淀，至中性为止。沉淀再用无水乙醇洗涤，洗涤产物放在干燥箱内干燥48h，干燥温度设定为80℃。将干燥后的样品研磨制成HAP粉体贮存于干燥器中。为研究其的热稳定性，将上述经超声处理制的的样品置于700℃下烧结2h,实验操作步骤如下图所示：
以氢氧化钙和磷酸钠为原料，制备羟基磷灰石的反应如下：
3Na3PO4+5Ca(OH)2 Ca5(PO4)(OH)+9Na(OH)
图2 化学沉淀法合成羟基磷灰石工艺流程图
2.2 含锆牙膏的制备
2.2.1 实验原料
名称 美白牙膏 用量标准（%）高档 早 晚
K12十二烷基硫酸钠 2.00 2.00 2.00
TSP-磷酸三钠 0.90 0.90 0.90
CMC-羧甲基纤文素钠 2.2 2.2 2.2
二氧化硅 40 40 40
碳酸锆 根据需要选择
（0.1、1、40）
氧化锆
硅酸锆
山梨醇 25.00 （70%水溶液） 25.00 （70%水溶液） 25.00 （70%水溶液）
香精 1.00 1.00 1.00
糖精钠 0.3 0.3 0.3
苯甲酸钠 0.1 0.1 0.1
去离子水 28.58 28.59 28.59
本实验中所制得的空白牙膏所选用的摩擦剂为二氧化硅，占牙膏总重量的40%，在制备含锆牙膏时，可以根据需要选择碳酸锆、氧化锆、硅酸锆的含量。
2.2.2 实验流程
1. 根据配方计算好各种原料数量并计量称重、复核，做好投料准备。
2. 将计量好的山梨醇水溶液放入容器中，开动搅拌缓慢加入CMC，使之均匀分散，避免结块，搅拌约10min后（根据投料量的多少适当增减搅拌时间），制成悬浮液A。
3．将磷酸三钠和糖精钠加入去离子水中（约占总水量的85%），搅拌溶解30mins，制成溶液B。
4．将A、B液在制膏机中搅拌下加热至60℃，并于60℃下保持搅拌混合5mins，使CMC悬浮液均匀分散，溶胀形成胶水。
5．胶水静置陈化，一般静置需要4个小时左右，胶水便充分溶胀，均匀透明。胶水粘度一般在300Pa.s左右。
6、将胶水加入拌合机中，加入配好的摩擦剂（二氧化硅、氧化锆、碳酸锆、硅酸锆等，慢速拌合5mins，膏体应细致光滑，加入氟化钠或硝酸钾等有效成分，继续拌合15mins，加入防腐剂（苯甲酸钠）和香精，拌合1min，加入用剩余水溶解的发泡剂十二烷基硫酸钠（K12），缓慢拌合均匀，得膏体。