聚乙二醇接枝聚甲醛对聚甲醛机械和结晶性能的影响(3)
此配方设计原理同实验一，不同的是将实验一所用聚乙二醇400改为聚乙二醇6000，实验目标是在不改变官能团物质的量的基础上，通过增加聚乙二醇主链长度使其反应产物和POM共混物有更好的相容性。
（2）实验原理
当反应环境pH＜7，即在弱酸环境下聚乙二醇与三聚氰胺发生缩合反应。
（3）实验原料
三聚氰胺，分析纯，上海国药集团化学试剂有限公司；聚乙二醇6000，分析纯，上海国药集团化学试剂有限公司；乙酸，化学纯，上海国药集团化学试剂有限公司；氢氧化钙，上海化学试剂厂；聚甲醛POM粉料，上海蓝星聚甲醛有限公司。
（4）实验设备
三口烧瓶、量筒、玻璃棒、温度计、JJ-1精密增力电动搅拌器搅拌棒、电子控温节能仪ZNHW—Ⅱ型；BL6-180A型超声波反应仪；PZF—600真空干燥箱。
（5）实验步骤
在装有搅拌器、温度计、冷凝器的三口烧瓶内，加入聚乙二醇6000，升温搅拌至完全熔融态，加少量乙酸，缓缓加入三聚氰胺，温度保持在120℃ 以内，反应2~ 3h。待反应后将三口烧瓶内的反应物转移至密闭容量瓶内，置于恒温超声反应仪内，温度设为95℃，反应2h。反应完成后将反应液通过加入氢氧化钙调节pH=7，采用喷雾干燥获取反应产物，标记产物为C-2。
2.1.3 成核剂C-3
（1）成核剂配方设计
作为成核剂首先要求它有较小的表面自由能能够吸附于高聚物表面，在高聚物熔点或低于熔点下不熔、当温度高于熔点时成核剂也不分解从结构上讲与高聚物有近似的结构。而三聚氰胺含有三嗪环结构，其产物耐热性好，在中性或微碱性条件下，三聚氰胺与甲醛缩合生成各种羟甲基三聚氰胺。目标产物中的羟甲基在于POM混合时可产生氢键增加其相容性从而产生成核效果。
（2）实验原理
三聚氰胺与甲醛可以在碱性条件下发生缩合反应，反应通过控制单体组成和反应程度先得到可溶性的预聚体，即三聚氰胺的三羟甲基化合物，通过加入有机碱三乙醇胺控制溶液的pH为8-9，使预聚物稳定。进一步缩合（如：N-羟甲基和NH-基团的失水）成为微溶并最后变成不溶的交联产物，如公式3所示：
（3）实验原料
三聚氰胺，分析纯，上海国药集团化学试剂有限公司；37%甲醛溶液，工业级，上海蓝星聚甲醛有限公司；三乙醇胺，化学纯，上海国药集团化学试剂有限公司；聚甲醛POM粉料，上海蓝星聚甲醛有限公司。
（4）实验设备
三口烧瓶、量筒、玻璃棒、温度计、JJ-1精密增力电动搅拌器搅拌棒、电子控温节能仪ZNHW—Ⅱ型；BL6-180A型超声波反应仪；PZF—600真空干燥箱。
（5）实验步骤
在装有搅拌器、温度计、冷凝器的三口烧瓶内，加入甲醛溶液，升温搅拌，加入有机碱三乙醇胺控制溶液的pH为8-9，缓缓加入三聚氰胺，温度保持在95℃ 以内，反应2~ 3h。然后将三口烧瓶内的反应物转移至密闭容量瓶内，置于恒温超声反应仪内，温度设为95℃，反应2h。采用真空干燥获取反应产物，标记产物为C-3。
2.1.4 成核剂C-4
（1）成核剂配方设计
由前言可知共聚甲醛是以三聚甲醛与二氧五环的共聚反应为基础制备。对比实验三若将甲醛溶液改为三聚甲醛固体与三聚氰胺反应，以期得到相容性、耐热性皆可以满足要求的枝化结构成核剂。其实验原理如公式4：