聚乙二醇接枝聚甲醛对聚甲醛机械和结晶性能的影响(4)
（2）实验原料
三聚氰胺，分析纯，上海国药集团化学试剂有限公司；三聚甲醛，工业级，上海蓝星聚甲醛有限公司；三乙醇胺，化学纯，上海国药集团化学试剂有限公司；聚甲醛POM粉料，上海蓝星聚甲醛有限公司。
（3）实验设备
三口烧瓶、量筒、玻璃棒、温度计、JJ-1精密增力电动搅拌器搅拌棒、电子控温节能仪ZNHW—Ⅱ型；BL6-180A型超声波反应仪；PZF—600真空干燥箱。
（4）实验步骤
在装有搅拌器、温度计、冷凝器的三口烧瓶内，加入三聚甲醛并加入适量去离子水，升温搅拌，加入有机碱三乙醇胺控制溶液的pH为8-9，缓缓加入三聚氰胺，温度保持在95℃ 以内，反应2~ 3h。然后将三口烧瓶内的反应物转移至密闭容量瓶内，置于恒温超声反应仪内，温度设为95℃，反应2h。采用喷雾干燥获取反应产物，标记产物为C-4。
2.2 样品制备及测试表征方法
2.2.1 样品制备
（1）工艺路线
将成核剂C-1、C-2、C-3、C-4分别与POM粉和添加剂混合均匀，具体配方见表2.1。采用SHJ一30型双螺杆挤出机(南京橡塑机械厂产品)挤出造粒，挤出机各段的温度为175℃、180℃、180℃、180℃。然后采用K—TEC 4O型精密注射机(FERROMATIK MI—I ACRON公司产品)注射成型样条，注塑机各段温度为50℃、170℃、190℃、190℃、190℃。具体工艺流程如下图1所示：
图1 工艺路线图表1 试验配方
序号 配方
POM粉 C-1 C-2 C-3 C-4
1 2Kg 0 0 0 0
2 2Kg 6g
3 2Kg 6g
4 2Kg 6g
5 2Kg 6g
（2）力学性能测试标准
依据GB_T 1040-1992 塑料拉伸性能测试方法，采用 Sun—500拉伸测试机测试试样的拉伸强度以及断裂伸长率；依据GB_T 1843-1996 塑料悬臂梁冲击试验方法，采用简支梁冲击强度试验仪测试试样的冲击性能。
2.2.2 测试表征方法
（1）傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）测试
红外光谱（FT-IR）测试：使用德国Bruker公司的TENSOR型红外光谱仪测定合成成核剂的红外光谱，扫描范围为4500~400cm，粉末法。
（2）偏光显微镜（POM）测试
偏光显微分析：将挤出干燥后的粒料经热熔后压制成薄膜，立即放置于烘箱中151℃等温结晶2 h。在COIC型偏光显微镜上观察球晶的形态并拍照，放大倍数为400倍。
（3）差示扫描量热法（DSC）测试
使用美国TA仪器公司的Q200型差示扫描量热仪，通过二次熔融再结晶，获得聚合物熔融峰及结晶峰。具体测试条件为：将DSC平衡温度设置为35℃，以20℃/min的升温速率升至180℃，恒温5分钟，再以20℃/min的降温速率降至120℃，恒温5分钟后以20℃/min的升温速率升至140℃，再以2℃/min的升温速率升至180℃期间所得温度峰值记为熔融温度，到达180℃恒温5分钟后以2℃/min的降温速率降至120℃期间所对应的温度峰值即为结晶温度。
3 结果与讨论
3.1 成核剂对POM的力学性能的影响