湿法冶炼废旧锌锰干电池回收工艺研究(6)
2.3.2 溶液的配制
（1）不同浓度盐酸的配制
1:1的盐酸：用量筒每量取1体积纯水加1体积HCl；1:2的HCl：每量取2体积纯水加1体积HCl，装入滴瓶，贴上标签备用。（盐酸极易挥发，应在通风橱中倒取）
（2）不同浓度硫酸的配制
1:1的H2SO4：用量筒每量取1体积纯水加1体积H2SO4；1:2的H2SO4：每量取2体积纯水加1体积H2SO4；3mol/L的H2SO4：5.13体积纯水加1体积H2SO4装入滴瓶，贴上标签备用。（硫酸配制是将酸倒入水中，而且要慢慢滴加，因为硫酸稀释时放热很厉害。另外浓硫酸具有强氧化性，溅出易烧伤皮肤或烫坏衣物，所以取用时应带上塑胶手套）
（3）2mol/L氢氧化钠的配制
用天平每称量40.0g 固体于250ml烧杯，溶于100ml纯水中，搅拌后冷却，装入滴瓶，贴上标签备用。
（4）1mol/L碳酸钠溶液
每称取10.6g固体250ml烧杯，溶于100ml纯水中，稍加热搅拌至完全溶解。冷却后装入滴瓶，贴上标签备用。
（5）6mol/L氨水的配制
用量筒每量取100ml氨水于250ml烧杯，加22.2ml的纯水，盖上表面皿，因为氨水易挥发对眼、鼻、皮肤有刺激性和腐蚀性。
2.3.3七水硫酸锌的制备
（1）锌桶预处理
将用纯碱溶液浸泡洗涤后的锌片用清水再洗涤三次，烘干后用剪刀剪成芝麻大小的碎片，备用。
（1） 锌片溶解
用天平称取5.6g左右的备用碎锌片，置于250ml烧杯中，用量筒量取35ml 3mol/L的稀硫酸倒入烧杯中，加热下搅拌至锌片完全溶解。加热时适当向烧杯中补水，因为烧杯中水分会蒸发掉，硫酸的浓度就会变高，故需加水。其反应方程式为：Zn+H2SO4=ZnSO4+H2
（2） 除不溶性杂质
将锌片的溶解液倒入布氏漏斗中抽滤，除去不溶性杂质，滤液倒置干净的250ml烧杯，滴加1滴管3%的H2O2。反应方程式为：2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O
（3） 制备氢氧化锌
搅拌下逐滴向烧杯中滴加2mol/L的NaOH溶液，边滴加边搅拌，直到溶液pH=4，抽滤，除去Fe(OH)3沉淀。然后继续向滤液中滴加2mol/L的NaOH溶液直到没有新的沉淀生成。（滴加过程中若烧杯内物质变稠，适当补加20ml水）抽滤得到Zn(OH)2沉淀。
（4） 制备ZnSO4•7 H2O
将上述沉淀倒入250ml烧杯，滴加2mol/L的H2SO4至溶液pH=2，然后将烧杯内溶液转移至蒸发皿，并放置垫有石棉网的铁三角上加热蒸发。边加热边搅拌，直至液面有一层晶膜出现，此时可停止加热，利用余温将水分蒸发。最后抽滤得到白色针状的ZnSO4•7 H2O晶体，称重。滤液收集起来。
蒸发时，特别注意要不停搅拌，稍微停下里面的液体就可能溅出来。另外，晶膜刚出来时就要将煤气灯的火调小，看机会停止加热，停早了会结晶不完全，停晚了会导致结晶失水，直接变成ZnSO4。
2.3.4 碳酸锰的制备
（1） 碳包酸浸
煅烧后的碳包呈粉末状，将其倒入烧杯中用纯水浸1h左右，然后抽滤、洗涤3次后烘干。称取碳包4.5g左右，置于250ml烧杯中，用量筒量取适量的酸液倒入烧杯中，搅拌，静置浸取20h。（实验用的酸为：40ml的浓盐酸、1:1的盐酸、1：2的盐酸；40ml浓硫酸、1:1的硫酸、1:2的硫酸；3mol/L的硫酸分为30、40、50ml；另外盐酸易挥发，污染空气的同时又会刺激人体呼吸道，所以浸取时要盖上表面皿）
涉及到的反应方程式为：2 MnO2 +2 H2SO4 =2 MnSO4 + O2 + 2H2O； MnO2 + 4H+ + Cl-= Mn2+ + Cl2 + 2H2O（H2SO4的浸取液为紫红色，HCl的浸取液为淡黄色，主要是应为用浓硫酸浸取所得溶液中含有较多又被重新氧化的Mn4+，所以它颜色深）
（2） 获取浸取液
布氏漏斗抽滤，滤液倒置250ml烧杯，并滴加1滴管3%的H2O2，滤渣刮入表面皿放置烘箱，烘干后称重。反应方程式为：2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O（浸取液因为酸的种类和浓度不同而不同，硫酸浸出来的为紫红色，盐酸浸出来的为黄色，酸越浓颜色越深；另外用浓硫酸浸取的溶液抽滤时有问题：1）显然滤纸不能用水润湿，因为硫酸没有全反应完，这相当于硫酸稀释，会放出大量热以致烧破滤纸 2）就算不润湿同样会出状况，滤纸成分是纤文（也就是C）浓硫酸会将其氧化，同样会破。所以想到将其上清液尽量倒出稀释冷却后抽滤，底泥（主要是MnO2）另外加水稀释，冷却后抽滤。