3-甲氧基-4-羟基苯乙醇酸的合成+文献综述(2)
3.3 溶液PH对缩合反应收率的影响 15
3.4 反应温度对缩合反应收率的影响 17
3.5 反应时间对缩合反应收率的影响 18
4 结论 20
致谢 21
参考文献 22
1 绪论
1.1 研究的目的与意义
1.1.1 研究的目的
3-甲氧基-4-羟基苯乙醇酸是乙醛酸法合成香兰素的关键中间体。然而，香兰素又是重要的食用香料之一，它具有极其浓郁的奶香，以及芬芳的香荚豆香，是常用的食品调香剂。它在食品添加剂行业中有着重要的地位，是不可缺少的重要原料之一，经常被广泛应用于各种调香食品中，用以增加食品浓郁的奶香气息，如冷饮料、饼干、巧克力、蛋糕、糖果、冰激淋、方便面、面包中。同时也经常应用在日用化妆品中，如牙膏、肥皂、香皂等。并且它还有增香和定香的作用，经常被用在制作香水和化妆品的工艺中，甚至一些调香酒类和烟草中也有涉及。
同时在一系列的调研中发现：一般缩合反应的收率都比较低，只能达到约60%~70%，所以决定使用用正交实验探讨最佳合成的工艺要求，从而大大增加了乙醛酸法制3-甲氧基-4-羟基苯乙醇酸的收率，可使合成的收率达到81.78%。
1.1.2 研究的意义
3 -甲氧基－4－羟基乙醇酸是一种合成香兰素的关键中间体之一，在外国大家对3-甲氧基-4-羟基乙醇酸的合成研究是少之又少，只有少量的文献信息，或只是出现在专利文献中。在3-甲氧基-4-羟基苯乙醇酸缩合的过程中会产生一些没用的副产物，但过去由于缩合反应的技术问题一直无法有效的将这些副产物进行分离，所以3-甲氧基-4-羟基苯乙醛酸合成收率的计量一直不够准确，利用色谱分析法推算的收率约为78%,因此缩合反应副产物的存在严重影响其后续氧化反应的收率。因为人们普遍认为，3 -甲氧基- 4 -羟基苯基乙醇酸的合成，产量相对较低，这已成为一个重要的经济因素对香兰素醛酸的合成。
同时3-甲氧基-4-羟基苯乙醇酸也是制备医药光谱抗菌药TM P的关键中间体 ，近年来也有很大一部分学者、企业着力于研究其合成方法以及提高收率的工艺条件，在一些专利文献中也有报道 ，但普遍收率都较低 ，通常只在 80％以下 ，所以对3-甲氧基-4-羟基苯乙醇酸的合成的深入研究具有重要的现实意义和开发前景。
1.2 文献综述
1.2.1 3-甲氧基-4-羟基-笨乙醇酸的基本性质
化学名： 3-甲氧基-4-羟基扁桃酸，3-甲氧基-4-羟基苯乙醇酸
简写：MHPA
分子式：C9H9O5
相对分子质量：198.17
白色或者微黄色的针状结晶也可能是结晶性粉末状
1.2.2 愈创木酚的基本性质
(1)简介
愈创木酚（Guaiacol）是一种白色略带些许微黄色的结晶，或者为无色以及淡黄色透明油状的液体，有特殊芳香的气，在自然界中大部分愈创木酚都存在于愈创木酚树脂、松树油脂和硬木材的干馏油分中，对于精细化工来说，是一种十分重要的中间体。其合成广泛应用于医药、香料及染料领域中。
(2)理化性质
化学名：2 -甲氧基苯酚，邻甲氧基苯酚，甲基邻苯二酚
英文名：Guaiacol，2-Methoxyphenol，O-Methoxyphenol，O-Hydroxyanisole， 1-Hydroxy-2-methoxybenzene，a-methoxyphenolsalicyl methyl ether
学名：邻羟基茴香醚，甘油醚，愈创木酚甘油醚，邻羟基甘油醚
分子式： C7H8O2
分子量： 124.13
密度：1.12 g/ml
熔点：27-29℃
沸点：205℃
闪点：82℃
水溶性：17g/L（15℃）