芳基环氧乙烷及其二醇的合成和部分工艺设计(6)
PBS溶液 A.R. 南京森贝伽生物科技有限公司
二氯甲烷 A.R. 东营市科信化工有限公司
乙酸乙酯 B.R. 苏州江川化工有限公司
石油醚 A.R. 江阴市五洋化工有限公司
稀盐酸 A.R. 湖南尔康制药有限公司
硅胶 B.R 上海华硅化工新材料有限公司
石英砂 A.R. 连云港桃盛熔融石英有限公司
3.1.2 主要仪器设备
表3. 2 主要仪器设备表
名称 型号 生产厂家
洁净工作台 上海汇龙仪表电子有限责任公司
电子天平 AL104 梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司
台式高速离心机 H1650-W 长沙相仪离心机仪器有限公司
恒温摇床 LDZX-30FBS 上海申安医疗器械厂
旋蒸仪 HCT-360 天津恒奥科技发展有限公司
气相色谱仪 515 沃特世科技（上海）有限公司
紫外灯 DHP-9082 上海一恒科技有限公司
电子天平 JH2102 上海精密科学仪器有限公司
3.2 试验方法
3.2.1 分析方法
高效气相色谱法，气相色谱仪的基本构成有两个部分，即分析单元和显示单元。前者主要包括起源及控制计量装置、进样装置、恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱（包括固定相）和检定器是气相色谱仪的核心部件。色谱仪利用色谱柱先将混合物分离，然后利用检测器依次检测已分离出来的组分，色谱柱的直径为数毫米，其中填充有固体吸附剂或液体溶剂，所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体，一般为氮气或氢气。待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相，流动相带着样品进入色谱柱，故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续的以一定流速流过色谱柱的；而样品则只是一次一次的注入，每注入一次得到一次分析结果。样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲和力（对于气固色谱仪是吸附力不同，对气液分配色谱仪是溶解度不同）。当载气带着样品连续的通过色谱柱时，亲和力大的组分在色谱柱中移动速度慢，因为亲和力大意着固定相拉住它的力量大。亲和力小的则移动快。4根柱管实际上是一根，只是用来表示样品中各组分在不同瞬间的状态。样品是由A、B、C 3个组分组成的混合物。在载气刚将他们带入色谱柱时，三者是完全混合的，如状态（I）。经过一定时间，即载气带着他们在柱中走过一段距离后，三者开始分离。再继续前进，三者便分离开。固定相对他们的亲和力是A>B>C，故移动速度是C>B>A，走在最前面的组分C首先进入紧接在色谱柱后的检测器，而后A和B也以此进入检测器。检测器对每个进入则组分都给出一个相应的信号。将从样品注入载气为计时起点，到各组分经分离后依次进入检测器，检测器给出对应于各组分的最大信号（常称峰值）所经历的时间称为保留时间tr。实践证明，在条件（包括载气流速、固定相的材料和性质、色谱柱的长度和温度等）一定时，不同组分的保留时间tr也是一定的。因此，反过来可以从保留时间推断出该组分是何种物质。故保留时间可以作为色谱仪器实现定性分析的依据。
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