芳基环氧乙烷及其二醇的合成和部分工艺设计(7)
检测器对每个组分所给出的信号，在记录仪上表现为一个个的峰，称为色谱峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据，而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量，故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后，由记录仪记录得到的曲线，称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。气相色谱仪的工作原理：利用试样中各组分在气相中和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相进行反复多次分配，由于固定相对各组分的吸附和溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中运行的速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰。
3.2.2 取样处理方法
用移液枪吸取反应上清液100ul于离心管中，加入300ul EA震荡20s，吸取上层有机相液体于离心管中，加入适量无水Na2SO4干燥后在高速离心机（12000rpm，3min）离心，然后取有机层于气相瓶中并用气相进行检测。
4 实验部分
4.1 制取芳香环氧乙烷
间氯过氧苯甲酸（m-CPBA）相对分子量M=172.56
对溴苯乙烯相对分子量M=183.04 密度为1.4g/ml
对氯苯乙烯相对分子量M=138.60 密度为1.09g/ml
4.1.1 反应时间的确定
实验一对溴苯乙烯的氧化反应时间的确定
在磨口锥形瓶中加入20ml pH=7.5的磷酸盐缓冲液后，称取0.262g (15mM) m-CPBA加入锥形瓶中，振荡使其溶于缓冲液中，之后在向该体系加入131ul(约10mM)对溴苯乙烯，用封口膜封住瓶塞口出后置于30℃摇床250rpm反应。（加入对溴苯乙烯的时候，反应体系中的m-CPBA并未溶解完，滴入底物对溴苯乙烯的时候可以看到该油滴状的液体和m-CPBA凝结在一起）。每小时取水相中反应液100ul用乙酸乙酯萃取干燥后气相色谱检测分析，分析结果如表4.1所示，反应4h后检测图谱如4.1所示。
表4.1 对溴苯乙烯不同时间转化率
反应时间h 转化率%
1 58.67
2 76.35
4 100
由实验结果可知，该反应大概可在四小时左右完成。由气相分析的图谱可以看到产物峰峰型如图4.1所示
图4.1 对溴苯乙烯氧化4h后检测图谱
4.1.2 反应溶剂的确定
实验二 研究不同溶剂对对氯苯乙烯转化率影响
取两个50ml离心管分别标号A、B，向A离心管中加入10ml pH=7.5的磷酸盐缓冲液，向B离心管中加入10ml二氯甲烷。各称取0.262g (15mM)m-CPBA加入离心管中，振荡使其溶于缓冲液中，之后分别向A、B一离心管中均加入127ul(约10mM)对氯苯乙烯。用盖子盖好置于37℃摇床250rpm反应。每小时取样分析一次
上一篇：化学修饰的纳米氧化铁的制备