离子色谱法检测湖泊水体中阴离子的研究和应用(3)
1．3 凹凸棒石简介
凹凸棒石粘土，又可称坡缕石或坡缕缟石（Palygorskite）, 简称凹土（Attapulgite，ATP），是一种天然非金属粘土矿物，以凹凸棒石作为其主要矿物组成，理论化学式为 Si8Mg5O20(OH)2(OH2)4•4H2O。是含水富镁铝硅酸盐层链状结构的粘土矿物，属于硅酸盐类，层状硅酸盐亚类粘土矿物族[11]。ATP和海泡石一起构成链层状结构的粘土矿物种族。外观呈现丝绢光泽或土状光泽，白色或者灰白色，相对密度接近于2.2，硬度小于2，晶体是纤文状，透明到半透明状交织排列，呈现树皮状，条痕白色-这是美国矿物学会数据库资料对于凹凸棒石的特征描述。
调查数据显示除中国以外，世界上其它国家目前探明的凹凸棒石粘土总储量约为4000万吨。目前江苏和安徽凹土早已被开采并有系列产品问世，我国已是凹凸棒石粘土的主要资源国和生产国之一，但应用程度与国外相比差距较大。内蒙古航锦旗一带较大面积地分布含凹凸棒石的红色粘土，具有较大的资源潜力，远景储量高达数亿吨，远超其它地区已探明的总储量。甘肃境内现已探明凹凸棒石粘土储量4亿吨，而远景储量则达到10亿吨，潜力巨大，但目前加工处理较少，主要以销售原矿为主[12]。
针对凹凸棒石粘土的目前主要改性方法有酸处理、碱处理和热处理等，这些方法看似差异大但主要原理都是通过增大比表面积来提高其吸附性能。其中，加温后的凹凸棒石变为干草堆结构，孔隙度和比表面积均增大，高度多孔，吸附性能因而得以提高。
总得来说，这种吸附剂因为成本低廉，吸附操作简便且吸附效果优良，所以应用前景非常广阔。
2 离子色谱法检测水体中氟离子的操作方法
在1.1.1节中亦提到了离子色谱是液相色谱的一种，离子色谱仪通常由高压泵、进样阀、淋洗液、保护住/分离柱抑制器、电导池和数据处理系统等部分组成。水样中待测离子跟随淋洗液进入交换柱后以离子交换树脂作为固定相，根据分离柱对各类阴离子的不同亲和力，使能脱离的配位离子与样品离子交换。电导检测器将会通过测量各阴离子组分的电导率，以相对保留时间或者峰面积同时定性和定量。。
由于样品中被测离子的浓度与电导率成正比，所以我们配制几个已知浓度的溶液，通过电导检测器分析离子的电导率，作出相应标准曲线（标曲范围超过待测样），就可以确定样品中待测离子的浓度，同时完成定性和定量的测量。
2.1 仪器与试剂
（1）仪器：DIONEX Ion Chromatography ICS 90
（2）电导检测器：DS5
（3）阴离子分析柱：DIONEX IonPac AS 19，4*250mm
（4）保护柱：DIONEX IonPac AG 19，4*50mm
（5）工作站：DIONEX Chromeleon
（6）Milli-Q超纯水机：18.2MΩ 超纯水
（7）试剂：氟化钠（NaF），分析纯（AR），南京化学试剂有限公司
2.2 色谱条件
（1）淋洗液：20mmol/L KOH，产生于淋洗液自动发生器系统
（2）流速：1.0mL/min
（3）进样量：10.0μL
（4）电流：87mA
（5）柱温：30 ℃
（6）单个样品运行时间：10min
2.3 样品制备
由于样品中被测离子的浓度与电导率成正比，所以我们配制几个已知浓度的溶液，通过电导检测器分析离子的电导率，作出相应标准曲线（标曲范围超过待测样），就可以确定样品中待测离子的浓度，同时完成定性和定量的测量。对于实际样品应收集在用去离子水清洗的高密度聚乙烯瓶中（不能用强酸或洗涤剂清洗该容器,否则会使许多离子遗留在壁上,给分析带来干扰）。如样品不能在采集当天分析,应立即用0.22μm滤膜过滤，储存在冰箱中，一星期内氟离子浓度不会有明显的变化。