镍铁合金电镀工艺研究+文献综述(5)
（9）用3%稀硫酸或氢氧化钠溶液将镀液调PH值至4.0-4.3。
电镀条件：T=55-65℃，jk=3A/dm2,t=10min。
（10）取镀层效果最好的浓度为添加剂苯亚磺酸钠的最终浓度。
工艺条件的确定：
镀液添加剂含量分别为糖精2g/l、丁炔二醇0.8g/l、苯亚磺酸钠0.3g/l、十二烷基硫酸钠0.3g/l，改变工艺条件的值以确定最佳PH值及温度。
（1）取250ml镀液，调节PH值分别为3.5、3.8、4.1、4.4、4.7，将镀液倒入赫尔槽中电镀。
电镀条件：T=55-65℃，jk=3A/dm2,t=10min。
取镀层效果最好时PH值。
（2）取250ml镀液，调节温度分别为50℃、55℃、60℃、65℃、70℃，将镀液倒入赫尔槽中电镀。
电镀条件：jk=3A/dm2,t=10min。
取镀层效果最好时的温度的值。
3.1.2 注意事项
（1）电镀时温度不宜过高。
（2）电镀时，要保证镀液温度文持在60℃左右，应以水浴保温。
（3）电镀后用吹风机将镀片吹干再观察。
（4）电镀前注意PH值不要过高或过低。
（5）避免镀液长时间与皮肤接触，如若不慎溅入眼睛，及时用流动水冲洗。
（6）阴凉处保存药品。
（7）贮存时，若有沉淀物析出，不影响产品性能，使用前请充分搅拌。
3.2 镀液组成及工艺条件
3.2.1 添加剂来源及选择
镍铁合金电镀工艺是七十年代初发展起来的防护装饰性电镀新工艺。本工艺得到的单层镍铁合金镀层, 再镀铬后, 经中性盐雾试验测试72小时, 仍可达到九级标准, 镀层的防腐蚀性能较好[8]。
目前国内外镍铁合金镀液稳定剂主要采用柠檬酸钠、抗坏血酸、甘露醇，以葡萄酸钠为主络合剂等类型，国内用柠檬酸钠的厂家比较多。根据实验室的实际状况以及镀液性能等的考虑，以柠檬酸钠为稳定剂的镍铁合金镀液、在使用时显示出它固有的许多优点，镀件成品合格率高达95%以上。所以我决定采用柠檬酸钠为络合剂。
在配制和调整镀液时，使用硫酸镍、硫酸亚铁和氯化镍；在调整镀液PH值时，使用盐酸或硫酸，这样就使镀液含有相当数量的硫酸根和氯离子。这两种离子都可以增加溶液的导电能力。氯离子一方面促进镍阳极的正常溶解，文持溶液中的镍含量，另一方面，在阴极过程中，由于电沉积导致局部PH值升高，在阴极表面会有铁的氢氧化物产生，这种氢氧化物具有抑制镍共沉积的作用，而氯化物可以与亚铁离子形成一种弱络合物，限制氢氧化物的生成，所以说氯化物也是阴极过程所必须的。此外，含氯离子的主盐溶解度较大，可以提高阴极电流效率和分散能力。其缺点是降低镀层的耐蚀性，使镀层的应力增加。从经济角度来看，氯化镍的价格比硫酸镍高，虽然可以用氯化钠作为氯离子的来源，但是钠离子含量过高反而产生不良影响。所以综合起来，我采用氯化镍和硫酸镍，同时引入氯离子和硫酸根离子。
硼酸作为缓冲剂优点比较多。首先它比较稳定，无论是在阳极上还是在阴极上都不分解。在电解时，作为缓冲剂它可以文持电极界面较低的PH值，尤其是在高电流密度时。电极界面PH值变化的趋势较大，而硼酸就好象氢离子的仓库一样，随时提供可利用的氢离子。在镍铁合金镀液中，虽然铁是以硫酸亚铁的形式加入到镀液中去。但是总有少量亚铁被氧化成为三价铁，氢氧化铁的溶度积比氢氧化亚铁小，所以生成碱式盐的危险性较大，尤其是电极界面。硼酸缓冲作用范围宽，不仅在PH值3以上起缓冲作用，而且在PH值3以下也起缓冲作用。
本工艺中选用糖精、十二烷基硫酸钠、丁炔二醇及苯亚磺酸钠做添加剂。这些
添加剂是在十几种添加剂中经过反复比较筛选后确定下来的。糖精能有效地降低镀层应力，甚至可以把张应力变为压应力，产生良好延性镀层。在不含有糖精的镍铁镀液中，甚至会得到龟裂的镀层，在这种意义上说，糖精是必不可少的光亮剂。
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