钙钛矿型稀土催化剂的制备及性能研究+文献综述(6)
2 实验部分
2.1实验药品和仪器
2.1.1实验药品
实验中采用的主要化学药品和试剂如表2．1所示。
表2.1主要化学药品和试剂
药品和试剂 规格 产地
硝酸镧 分析纯AR 国药集团化学试剂有限公司
硝酸钴 分析纯AR 国药集团化学试剂有限公司
硝酸钡 分析纯AR 国药集团化学试剂有限公司
硝酸钙 分析纯AR 国药集团化学试剂有限公司
硝酸锶 分析纯AR 国药集团化学试剂有限公司
硝酸钇 分析纯AR 国药集团化学试剂有限公司
硝酸铈 分析纯AR 国药集团化学试剂有限公司
硝酸镍 分析纯AR 国药集团化学试剂有限公司
乙醇 分析纯AR 国药集团化学试剂有限公司
氢氧化钠 分析纯AR 国药集团化学试剂有限公司
2.1.2 实验仪器
仪器 产地
高速离心机 上海安亭科学仪器厂
电热恒温鼓风干燥箱 上海恒科技有限公司
DF-101s集热式恒温加热搅拌器 上海予英仪器有限公司
81-2型恒温磁力搅拌器 上海司乐仪器有限公司
UDIAN 厦门宇电自动化科技有限公司
GC9790气相色谱仪 温岭市福利分析仪器有限公司
实验中采用的主要仪器如表2.2所示。
表2.2主要仪器
3 实验步骤
3.1 LaCoO3的合成
3.1.1 工艺流程图
3.1.2 实验步骤
分别秤取2mmol的La(NO3)3溶和Co(NO3)3，2mmol柠檬酸放置于烧杯中，往里加入适量的乙醇。将三者溶液在烧杯中混合均匀。调节烧杯中溶液的PH=1.50。将上述溶液在40.0℃水浴中搅拌半小时，使得各个溶液问的组分很好的混合，制备上述溶液4份。
2 加入不同质量的分散剂PEG，PEG质量分别为3g，6g，9g，12g，将上述四组溶液放入85℃水浴中搅拌，蒸发乙醇。待上述溶液形成溶胶后，继续搅拌，使其继续蒸发，形成凝胶。将干凝胶放入马弗炉中，在600℃下预煅烧5小时。预煅烧完之后，将产品在研钵研磨15分钟。得到产品超细粉体。将样品装入瓶子中，并贴好标签，对应的样品分别标为样品1-4。并将样品做x射线衍射分析和透射电镜分析。
3.2 La0.8M0.2CoO3的合成
实验步骤
1 分别秤取2mmol的La(NO3)3，Co(NO3)3，2mmol柠檬酸放置于烧杯中，加入适量的乙醇。将三者溶液在烧杯中混合均匀。调节烧杯中溶液的PH=1.50。将上述溶液在40.0℃水浴中搅拌半小时，再加入m=6g的分散剂PEG,使得各个溶液问的组分很好的混合,制备上述溶液4份。
2 将上述四组溶液分别加入0.4mmol Sr(NO3)2；0.4mmolBa(NO3)2；0.4mmolCa(NO3)2；0.4mmolCe(NO3)3；0.4mmolY(NO3)3，放入85℃水浴中搅，蒸发水分。待上述溶液形成溶胶后，继续搅拌，使其继续蒸发水分，形成凝胶。将干凝胶放入马弗炉中，在600℃下预煅烧5小时。预煅烧完之后，将产品在研钵研磨15分钟。得到产品 La0.8M0.2CoO3超细粉体。将样品装入瓶子中，并贴好标签。并将样品做x射线衍射分析和透射电镜分析，制得的样品分别标为样品5–9（分别为La0.8Sr0.2CoO3，La0.8Ba0.2CoO3， La0.8Ca0.2CoO3 La0.8Ce0.2CoO3, La0.8Y0.2CoO3）。
3.3 LaCoxNi1-xO3 的合成
实验步骤
1 分别秤取2mmol的La(NO3)3 和Co(NO3)3，2mmol柠檬酸放置于烧杯中，加入适量的乙醇。将三者溶液在烧杯中混合均匀。调节烧杯中溶液的PH=1.50。将上述溶液在40.0℃水浴中搅拌半小时，再加入m=6g的分散剂PEG,使得各个溶液问的组分很好的混合,制备上述溶液4份。